兩類無機儲氫材料制備、表征及其儲氫性能的研究論文

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1、摘要近年來，在高容量儲氫材料的研究開發(fā)中，氨硼烷(AB)化合物的浸漬納米填載技術(shù)已成為廣大材料工作者的研究熱點。與此同時，具有18電子結(jié)構(gòu)的Mg基過渡金屬氫化物也因其獨特的結(jié)構(gòu)備受人們的關(guān)注。本文綜述了高容量儲氫材料、介孔介質(zhì)負(fù)載氨硼烷儲氫材料以及具有18電子結(jié)構(gòu)的Mg基過渡金屬氫化物的研究進展。在此基礎(chǔ)上，開展了介孔材料MCM．41及A．MCM。41負(fù)載AB的研究、介孔NiO制各及其負(fù)載AB的研究和鎂基過渡金屬氫化物儲氫材料的制備及其表征研究。主要工作內(nèi)容包括：(1)采用浸漬法，以四氫呋喃為溶劑，按照A

2、B：MCM．41=1：2，1：1，2：1的比例制備負(fù)載材料AB／MCM．41，選用XRD、SAXRD、FTIR、氮氣等溫吸附、SEM、TEM等分析手段對負(fù)載材料進行表征。結(jié)果表明，AB：MCM-41=I：2的負(fù)載材料中的AB基本嵌入MCM．41中，呈現(xiàn)為了近程有序、遠(yuǎn)程無序的無定形相態(tài)；使AB：MCM．41=1：2負(fù)載材料在TG／DSC和TPD／MS的儲氫性能測試中，免去了四方相向無定形態(tài)的轉(zhuǎn)變，熱解放氫溫度降低了10。C，放氫過程中無氨氣，但有硼嗪產(chǎn)生。(2)采用浸漬法，以含有4％A1203和96％Si

3、02的A．MCM．41為主體，四氫呋喃為溶劑，按照AB：A．MCM一41=1：2，1：1，2：1的比例負(fù)載客體AB。XRD、SAXRD、FTIR、氮氣等溫吸附、SEM、TEM等分析手段用于表征負(fù)載材料AB／A—MCM-41。結(jié)果表明，AB：MCM．41=1：2的負(fù)載材料中的AB完全嵌入A-MCM一41中，呈現(xiàn)為了近程有序、遠(yuǎn)程無序的無定形相態(tài)；使AB：A—MCM一41=1：2負(fù)載材料在TG／DSC和TPD／MS儲氫測試中，免去了四方相向無定形態(tài)的轉(zhuǎn)變，熱解放氫溫度降低近10。C，放氫過程中無氨氣和硼嗪產(chǎn)生

4、。(3)以水熱法合成NiO(1)-將蒸餾水：無水乙醇=1：1(體積比)的乙醇溶液75ml，六水氯化鎳10mmol，尿素100mmol和十二烷基硫酸鈉0．5g加入反應(yīng)釜中，磁力攪拌混合后至110oC反應(yīng)15h，再經(jīng)抽濾、水洗、醇洗，80oC烘干12h，最后在電爐中以1oC／min的升溫速率焙燒至3000C保溫3h，制得黑色NiO(1)。產(chǎn)物與JCPDSNo．65．6920相一致，為直徑分布在50．70nrll的實體近球形顆粒。將客體AB以AB：NiO(1)=1：1，1：2，1：4比例加載到NiO(1)中，以

5、XRD、FTR、SEM等表征負(fù)載材料ABmiO(1)，并以TG／DSC和TPD／MS摘要對負(fù)載材料AB：NiO(1)=1：4的儲氫性能進行測試。結(jié)果表明，AB：NiO(11=1：4負(fù)載材料的熱解放氫溫度與原料AB相差僅3．6。C，但放氫過程中無氨氣和硼嗪產(chǎn)生。(4)以均勻沉淀模板法合成NiO(2)：按照六水氯化鎳：十二烷基硫酸鈉：尿素：蒸餾水為20：40：600：1200的摩爾比混合，在40oC水域中攪拌0．5．1h，隨后置入80oC烘箱均勻沉淀20h，再經(jīng)抽濾、水洗、醇洗，60。C烘干12h，最后在電爐

6、中以1oC／min的升溫速率焙燒至300oC并保溫3h，制得NiO(2)粉末與JCPDSNo．65．2091相一致，為由薄片卷曲而成的球型顆粒。將客體AB以AB：NiO(2)=1：1，1：2，1：4比例加載到NiO(2)中，以XRD、FTIR、SEM等表征負(fù)載材料AB／NiO(2)，并以TG／DSC和TPD／MS對負(fù)載材料AB：NiO(2)=1：4的儲氫性能進行測試。結(jié)果表明，AB：NiO(2)=1：4負(fù)載材料的熱解放氫溫度與原料AB相差10．2oC，放氫過程中無氨氣和硼嗪產(chǎn)生。(5)以回流非模板法合成N

7、iO(3)：按照六水氯化鎳：六次甲基四胺：蒸餾水為20：200：350000的摩爾比混合，在140oC加熱回流2．5h，再經(jīng)抽濾、水洗、醇洗，60．70oC烘干12h，最后在電爐中以1oC／min的升溫速率焙燒至300oC并保溫3h，得到NiO(3)粉末與JCPDSNo．89．7130相一致，為由薄片交織而成的網(wǎng)狀體。以AB：NiO(3)=1：1，1：2，1：4比例負(fù)載AB，以XRD、FT取、SEM等表征負(fù)載材料AB／NiO(3)，并以TG／DSC和TPD／MS對負(fù)載材料AB：NiO(3)=l：4的儲氫性

8、能進行測試。結(jié)果表明，AB：NiO(3)=1：4負(fù)載材料的熱解放氫溫度與原料AB相差2．2oC，放氫過程中無氨氣和硼嗪產(chǎn)生。(6)采用反應(yīng)球磨法制備鎂基過渡金屬氫化物。以納米Fe：微米MgI--12=l：3摩爾比混合并球磨55h，制得與JCPDSNo．38．843相一致的M＆FeH6相，產(chǎn)物中含有未反應(yīng)的Fe和MgH2。相類似，以納米Co：微米MgH2=2：5摩爾比混合并球磨12h，完全反應(yīng)制得與JCPDSNo．78．215相