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《微波高壓消解_火焰原子吸收分光光度法測定茶葉中微量元素》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、2005年第4期漳州師范學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版)No.4.2005年（總第50期）JournalofZhangzhouTeachersCollege（Nat.Sci.）GeneralNo.50文章編號：1008-7826（2005）04-0054-04微波高壓消解-火焰原子吸收分光光度法測定茶葉中微量元素12黃森科,黃立漳(1.漳州師范學(xué)院化學(xué)系,福建漳州363000;2.福州大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,福建福州350002)摘要:本文提出微波高壓消解-火焰原子吸收光譜法測定茶葉中痕量銅、鋅、鐵和錳的方法.該方法檢出－92+2+2+－93+2+3+2
2、+2+限為1.0×10g/mL的Cu、Zn、Mn和5.0×10g/mLFe.Mn、FeCu和Zn的含量分別在2.000～10.000、0.500～2.500、0.100～0.500和0.300～1.500μg/mL范圍內(nèi)符合比爾定律，相關(guān)系數(shù)為0.9996～0.9999.此法用于茶葉中銅、鋅、鐵和錳含量的測定，結(jié)果令人滿意.關(guān)鍵詞:銅；鋅；鐵和錳；微波高壓消解；火焰原子吸收法；茶葉中圖分類號:O657.31文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A1引言隨著生活水平的提高，人們對養(yǎng)生更加重視，茶葉被人們認(rèn)為是健康的飲料，含有豐富的微量元素.眾所周知，茶葉的作用很多：
3、止渴生津、清目醒腦、平穩(wěn)心情、降低血脂等諸多有益于維護身體機能的協(xié)調(diào)[1]平衡.李時珍《本草綱目》中記載，茶葉主治“瘺瘡，去痰熱，止渴，令人少睡，有力悅志”等.探索微量元素與茶葉養(yǎng)身保健的功用，具有重要意義.作者采用微波高壓消解-火焰原子吸收光譜法（AG-FAAS）[2~4]對茶葉中的銅，鋅，鐵，錳微量元素進行了測定.2實驗部分2.1儀器和測試條件GBC932型原子吸收分光光度計（澳大利亞科學(xué)儀器公司）；Cu、Zn、Fe、Mn空心陰極燈（澳大利亞科學(xué)儀器公司）；MK-Ⅲ型光纖壓力自控密閉微波消解系統(tǒng)（煤炭科學(xué)總院上海分院新科微波溶樣測試技
4、術(shù)研究所）.表1儀器工作條件元素波長狹縫燈電流空氣流量乙炔流量燃燒頭高度-1-1(nm)(nm)(mA)(L.min)(L.min)(mm)Cu324.70.53.010.02.09.3Zn213.90.55.010.02.09.3Mn279.50.25.010.02.09.3Fe248.30.27.010.02.09.32.2試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液Cu標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000μg/mL）；Zn標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000μg/mL）；Fe標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000μg/mL）；Mn標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000μg/mL）(四種金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液均由國家標(biāo)準(zhǔn)金屬儲備液配制)
5、.H2O2、HNO3、HCl均為AR級.實驗用水為亞沸水.收稿時間：2005-05-01作者簡介：黃森科(1952～)，男，福建省平和縣人，副教授.第4期黃森科,黃立漳：微波高壓消解-火焰原子吸收分光光度法測定茶葉中微量元素55精確移取Cu、Zn、Fe、Mn四種標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用10%的HCl配制Cu、Zn、Fe的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用10%的HNO3配制Mn的標(biāo)準(zhǔn)溶液.見表2.表2標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度及所用的酸（單位：μg/mL）元素所用的酸溶液濃度（μg/mL）Cu10%HCl0.1000.2000.3000.4000.500Zn10%HCl0.300
6、0.6000.9001.2001.500Mn10%HNO32.0004.0006.0008.00010.000Fe10%HCl0.5001.0001.5002.0002.5002.3實驗方法取適量試樣，加濃硝酸4.00mL，過氧化氫2.00mL，設(shè)定壓力為10個大氣壓，時間5分鐘，冷卻后移入50mL容量瓶中，洗滌，定容，搖勻，備用.同時做試劑空白實驗.選用324.7、213.9、279.5和248.3nm的靈敏線，以試劑空白為參比，分別測定試液銅、鋅、錳和鐵的吸光度（A）.2.4供試樣品福建烏龍茶葉系列：觀音王茶葉（產(chǎn)地：福建漳州長泰）；
7、白芽奇蘭茶葉（產(chǎn)地：福建漳州平和）；奇蘭茶葉（產(chǎn)地：福建漳州平和）.3結(jié)果與討論3.1消解條件的選擇HNO3用量與H2O2用量選擇.當(dāng)溶液pH值高于3時，被測離子會產(chǎn)生沉淀，影響測定結(jié)果.實驗表明，pH值在1.0～2.0范圍內(nèi)測定結(jié)果穩(wěn)定.因此，在試樣和標(biāo)樣均加入適量的酸，使溶液呈酸性，以保證測定結(jié)果可靠.經(jīng)過實驗選擇濃硝酸4.00mL，30%過氧化氫2.00mL，實驗結(jié)果表明在此用量下，樣品消解完全，同時樣品消解液的酸度與標(biāo)準(zhǔn)液基本一致.消化溫度、時間的控制，用MK-Ⅲ型光纖壓力自控密閉微波消解系統(tǒng)的微波爐消化樣品，試驗結(jié)果表明，選擇壓
8、力為10個大氣壓，時間5分鐘，樣品消解完全.3.2消解及定容精確稱取約0.5g的樣品,分別置于消化罐中，加濃HNO34mL，30%H2O22mL，蓋好內(nèi)蓋并旋緊消化罐外蓋，置于微波爐中，設(shè)定壓
