微波消解技術在微量元素測定中的應用.doc

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1、微波消解技術在微量元素測定中的應用微量元素是相對宏觀元素而言的，它雖然只占人體重量的0.05，但與人體的生理功能關系密切，微量元素的缺乏會導致多種疾病。微波消解以其獨特的優(yōu)勢，在微量元素分析的前處理過程有著廣泛的應用。1.微波消解技術生物醫(yī)學及藥物分析的應用　生物樣品的消解是微波應用最早的領域，處理樣品包括動物、植物、食品和醫(yī)學樣品等，微波消解克服了傳統(tǒng)干法或濕法的高溫、使易揮發(fā)元素損失、費時等缺點，結合眾多分析手段(如：原子吸收光譜法、ICP-AES、ICP-MS、FAAS等)，可以對微量元素及痕量

2、元素進行分析。微量元素與人體健康的研究成為當代醫(yī)學中引人注目的新領域，采用微波消解人發(fā)樣本測定元素包括：Al、Bi、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、Ge、Hg、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sr、Zn及稀土元素。我國是稀土大國，稀土的儲量及產(chǎn)量均占世界首位。過去認為稀土很少，不可能進入環(huán)境及動植物體。稀土元素參與了自然界的生物鏈，隨著環(huán)境中稀土濃度增加，人體內(nèi)稀土濃度也相應發(fā)生變化。因此，人發(fā)中稀土元素的分量測定，可以了解不同環(huán)境人群頭發(fā)中稀土分量的實際水平和變化，是研究環(huán)境與人體生命科學的一種良

3、好的指示性生物樣品。用微波消解樣品，采用土壤標準樣品(GBW07403)進行質控，ICP-MS法測定人發(fā)標準樣品(GBW07601)中15種超痕量稀土元素，測得值與標準值及參考值有很好的一致性，證明本法準確可靠，填補了原標準樣品中僅La、Ce和Y有標準值，其余12種稀土元素無分量值的空白。[1]　測定生物樣品中的痕量元素時，樣品的制備是一個重要的課題。近年來，迅速發(fā)展起來的微波密封消解技術，利用微波輻射引起的內(nèi)加熱和吸收極化作用及所達到的較高溫度和壓力使消解速度大大加快，不僅可以減少樣品的污染和易揮發(fā)

4、元素的損失，而且樣品分解徹底，操作過程簡便容易，使樣品前處理效率大大提高。[2]中國原子能科學研究院放射化學所采用WRT-3CH微波樣品處理系統(tǒng)研究微波技術在生物樣品預處理中的應用，對標準物質潞黨參(GBW09501)、海產(chǎn)品消解后分析并進行國際比對，其結果準確可靠。通過測定中藥中微量元素的含量的研究其對人類正常生理功能的影響，考察中藥微量元素的藥理活性及建立中藥微量元素質量控制標準有著重大的意義。微波制樣技術則為中藥中微量元素的提取提供了一種很好的方法，配合ICP-AES、ICP-MS、冷原子吸收、

5、FI-HG-AFS等對微量元素進行分析。新疆大學分析中心采用WR-1C微波樣品處理系統(tǒng)結合ICP法對新疆貫葉連翹中無機元素的含量進行了測定，該法在30min內(nèi)即可完成試樣的消解，測定結果令人滿意。[3]由于微波消解技術加速了樣品的分解，改進了傳統(tǒng)的消化模式，改善了工作環(huán)境以及減輕了分析人員的勞動強度。2.微波消解技術食品及化妝品分析中的應用　4采用微波消解植物、動物、水產(chǎn)品、糧油谷物等樣品，利用國家標準物質驗證方法的可靠性，測得微量元素的回收率為92～103，RSD為1.2～8。微波對食品樣品的消解主

6、要包括有傳統(tǒng)的敞口式、半封閉式、高壓密封罐式，以及近幾年發(fā)展起來大的聚焦式，配合之后的分析檢測手段AFS、AES、原子熒光法、毛細管電泳、ICP-MS、ICP-MS等。在各類食品中有些含有對人體有害的重金屬元素，如Pb、As、Hg、Cd等，在傳統(tǒng)的干法或濕法消解很容易損失，而Al及營養(yǎng)元素Ca、Zn、Fe等在環(huán)境、試劑、器皿中含量很高，易造成污染，這樣使得微波消解在食品及衛(wèi)生檢驗領域的應用越加廣泛。[4]天津市衛(wèi)生防疫站理化檢驗科利用微波消解－氫化物原子吸收光譜法測定食品中的鉛，取得良好效果。[5]天

7、津市食品衛(wèi)生監(jiān)督所采用WR-1E型微波密閉溶樣系統(tǒng)結合冷原子吸收測定微量的汞，僅用10min左右即可將有機物消化完全，并可同時消化多個樣品。實驗重現(xiàn)性好，添加回收率達90以上。對海(水)產(chǎn)品的研究，有利于人們綜合利用海洋(淡水)資源，保護水域生態(tài)環(huán)境。海洋生物及淡水生物對水體各種元素有一定的富集作用，其中的有害元素(如：Pt、Cd、As、Se、Hg等)對人類的作用逐漸為人們所重視。采用ICP-MS、ICP-AES、AFS對海產(chǎn)品中微量元素的分析微波消解前處理是關鍵。中國原子能科學研究院放射化學所采用王

8、水、HF體系在WRT-3CH微波樣品處理系統(tǒng)消解海產(chǎn)品[1]同樣在國外樣品分析比對結果中取得很好結果?；瘖y品是與人們生活密切相關的輕化工產(chǎn)品，其配方中含有很多有機和無機成份。[6]其中某些金屬元素的存在將損害皮膚，有的元素甚至可以沿毛孔和呼吸道進入體內(nèi)，對人體健康產(chǎn)生嚴重危害，化妝品中有害金屬元素含量是評價化妝品質量的重要衛(wèi)生指標，對化妝品的金屬元素必須嚴格限制，其中As、Pb、Cd、Cr、Bi五種微量元素危害最大，對這五種元素的分析方法有比色法、原子吸