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《微波消解-端視icp-aes法測定食用明膠中鉛、鉻和砷》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在學術論文-天天文庫。
1、FOODANDFERMENTATIONINDUSTRIE微波消解一端視ICP-AES法測定食用明膠中鉛、鉻和砷魯?shù)?浙江出入境檢驗檢疫局技術中心，浙江杭州，310012)摘要建立了同時測定食用明膠中鉛、鉻和砷的新方法。試樣經(jīng)微波消解后用端視電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法同時測定。對儀器的工作參數(shù)進行了優(yōu)化和選擇。鉛、鉻和砷的檢出限分別為0．002，0．0008，0．004mg／L；定量限分別為0．066，0．026，0．13mg／kg。相對標準偏差為0．89～2．71％，回收率為94．O％～106．0％。該法操作簡便、
2、快速，結果準確，適用于食用明膠中鉛、鉻和砷的快速測定。關鍵詞微波消解，端視ICP-AES，食用明膠，鉛，鉻，砷食用明膠是一種重要的食品添加劑，被廣泛地應準物質中心)，臨用前用硝酸(1+99)逐級稀釋。硝用于釀酒、干酪、奶制品、肉制品、罐頭、香腸、果凍、皮酸、過氧化氫均為優(yōu)級純。實驗用水為Milli—Q超純凍、糖果、糕點、冷飲品和餐飲業(yè)等各種食品行業(yè)的膠水(電導率為18．2MQ·cm)。凝劑、穩(wěn)定劑、增稠劑、發(fā)泡劑、膨化劑、乳化劑、分散1．2儀器工作條件劑、澄清劑等。但其中的鉛、鉻、砷等有害元素含量水1．2．1微波消解儀工作條件平直接影響
3、到食用明膠的質量，因而食品添加劑明膠表1微波消解條件國家標準GB6783～1994[1]對其中鉛、鉻、砷限量作了嚴格規(guī)定]，但測定方法[1]過于陳舊：樣品經(jīng)干法灰化后，鉛用限量比色法，鉻用二苯碳酰二肼比色法，砷用砷斑法分別測定，靈敏度低、操作煩瑣費時。微波消解具有消解速度快、氧化劑用量少、待測元素無揮發(fā)損失、無污染、空白值低等優(yōu)點]。電感1．2．2ICP—AES工作條件耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP—AES法)具有可表2ICP-AES工作條件同時測定多種元素、分析速度快、線性范圍寬；而水平項目工作條件置炬、端視ICP-AES技術，更
4、使儀器增加了取樣信號RF發(fā)射功率／kW1．2O量，減少背景干擾，提高了測定結果的靈敏度、精密度等離子氣流量／L·rain15．0輔助氣流量／L·rain01．50和準確度[4]。本文建立了微波消解一端視電感耦合霧化氣流量／L·rainO．7O等離子體原子發(fā)射光譜法同時測定食用明膠中的鉛、分析波長／nm鉛220．353、鉻267．716、砷188．980鉻、砷，方法簡便、快速、靈敏、準確。積分時間／s6清洗時間／slO1試驗部分進樣延時／s15讀數(shù)次數(shù)／次31．1儀器與試劑扣除背景方式F[tted蠕動泵轉速／r·rain15全譜直讀電感耦
5、合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國瓦里安公司VistaPRO型)，配40MHz自激式射1．3試驗方法頻發(fā)生器，CCD檢測器，玻璃同心霧化器，旋流霧化稱取試樣1．0g(精確到0．0001g)，置于100室，水平等離子炬，蠕動進樣泵。微波消解儀(意大利mL微波消解罐中，加入5mLHNO3、1mLH。O2，輕MILESTONE公司mls1200mega型)。輕搖勻，蓋緊消解罐上蓋。同時作試劑空白。然后放鉛、鉻和砷標準儲備液：均1000mg／L(國家標入微波消解裝置中，按表l進行微波消解，至消解液第一作者：學士，副主任技師。呈無色或淡黃色。冷卻，置
6、電熱板上趕酸，直至消解收稿日期：2008—01—22，改回日期：2008—08～12液揮至約1mL，用水轉移至1OmL容量瓶中，定容150I2—008Vo1．34No—．9(Total249)I至刻度，搖勻，用ICP—AES進行測定。0．65、0．70、0．75L／min時對鉛、鉻、砷發(fā)射凈強度和信背比的影響。結果表明，被測元素的發(fā)射凈強度和2結果與討論信背比隨著霧化氣流量的增大先增大，后又減小，在2．1微波消解條件的選擇0．70L／min時最大，故選擇霧化氣流量為0．70L／2．1．1消解功率和時間的選擇rain。消解功率和時間是微波
7、消解很重要的參數(shù)?？?．2．3分析線的選擇察了消解功率和時間對消解效果的影響。結果表明利用儀器上顯示的譜線干擾中被測元素譜線的消解功率過低，樣品難以消解完全；功率過高，易引起強度及存在的干擾線進行篩選，用待測元素的混合標反應過于激烈而泄露。試驗采用梯度加壓消解程序，準和單一標準進行掃描對比，選擇靈敏、信背比高、檢可得到良好的消解效果。出限低、共存元素譜線干擾少的譜線為待測元素分析2．1．2酸體系及用量的選擇譜線?？疾炝烁鞔郎y元素的多條靈敏線，綜合比較酸體系也是微波消解中非常重要的因素。根據(jù)后，選擇鉛、鉻和砷的分析線分別為220．353m
8、iTt、不同酸對微波吸收效率的不同選擇硝酸一過氧化氫267．716nm、188．980nm。為消化的酸體系。試驗結果表明，選擇5mL硝酸和2．3酸度的影響lmL過氧化氫消解效果較好。試驗結果表明，ICP—A
