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《GB-T5120.1-1995 粗銅化學(xué)分析方法 銅量的測(cè)定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5120門(mén)一1995粗銅化學(xué)分析方法銅量的測(cè)定Methodsforchemicalanalysisofblistercopper代替GB5120.18'Determinationofcoppercontent主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定T粗銅中銅含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于粗銅中銅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍97.5000^'99.70002引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定3方法提要試料用硝酸溶解，三價(jià)砷和銻用澳氧化，控制溶液的pH值為3-4，用氟化氫按掩蔽鐵加入碘化鉀與幾價(jià)銅作用，析出
2、的碘以淀粉為指示劑.用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定4試劑4.1碘化鉀4.2氟化氫錢(qián)飽和溶液:貯存于聚乙烯瓶中4.3氨水(p0.90g/mL)o4.4冰乙酸(('l.05創(chuàng)mL)o4.5硝酸(11-2)04.6嗅飽和溶液。4.7硫氰酸鉀溶液(200g/L)4.8淀粉溶液(5g/1.)4.9硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na.S_,O·5H,O)二。.1mol/L]o4.9門(mén)配制:稱(chēng)取250g硫代硫酸鈉(Na,S.,O·5H刀)，置于1000ml燒杯中溶解加2‘無(wú)水碳酸鈉.移入101棕色試劑瓶中，用煮沸并冷卻的蒸餾水稀釋至約101加入1m工一二氛甲烷，充分搖動(dòng)，靜置兩周。使用時(shí)過(guò)濾.補(bǔ)加1
3、ml一三氯甲烷，混勻，靜置2h4.9.2標(biāo)定稱(chēng)取3g(精確至0.0001g)處理過(guò)的電銅片(>99.95%)三份以下按6.2.1-6.2.4條與測(cè)定試料測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。沈:電銅片的處理巴將電銅片放入微沸的冰乙酸(1f4)中微沸1川泊，取出后用水和無(wú)水乙醇分別沖洗兩次一在100C烘箱中烘4min，冷卻置于磨口試劑瓶中備用按公式(1)計(jì)算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度;國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1995一10一17批準(zhǔn)1996-03-01實(shí)施Gs1T51201一1995‘牛v又0.06355式中。-一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，nlol「;u,-一電銅片的銅含量，%;電銅液分取LL;標(biāo)定時(shí)滴
4、定電銅液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的休積，爪工_篇。.?！?5-與1.00ml.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na2S戶(hù)3·5H必)一1.00mold相當(dāng)?shù)馁|(zhì)缺.g平行標(biāo)定三份測(cè)定值的相對(duì)誤差不大于0.2%時(shí)，取其平均值否則重新標(biāo)定5儀器滴定管(50:工A)，見(jiàn)卜圖一-一亡滬滴定認(rèn):下含目6分析步驟6.1試料按篩分后的質(zhì)量比合稱(chēng)3g試樣，精確至0.0001g獨(dú)立地進(jìn)行兩次側(cè)定，取其平均值6.2測(cè)定6.2.1將試料(6.1)于500ml，錐形燒杯中，緩慢加入50ml.硝酸，蓋[表皿待劇烈反應(yīng)停莊壇?t'卜電熱板h低溫處，加熱使其完全濟(jì)解。取卜，用水洗滌表皿及杯壁.冷至室VIIGs/T5
5、120.1一19956.2.2將溶液移入500mL容量瓶中(如有殘?jiān)?，需過(guò)濾).用水洗滌燒杯洗液井入容Flt瓶中以水稀釋至刻度。移取50ml試液于500mL錐形燒杯中6.2.3加入2ml澳飽和溶液置十電熱板上低溫處蒸至溶液體積約為1ml。取1,稍冷。洲川1。水吹洗杯壁，混勻。冷至室溫6.2.4用氨水中和至氫氧化銅沉淀生成，加入3ml_冰乙酸,1ml.氟化氫按飽和溶液用水沖洗杯壁混勻。加入約`1d碘化鉀，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定當(dāng)溶液呈淡黃色時(shí)，加入51"1淀粉溶液繼續(xù)滴定至溶液皇淡藍(lán)色。加入5m工硫氰酸鉀溶液，搖動(dòng)待吸附的碘釋出后，繼續(xù)滴定至淡藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。7分析結(jié)果的
6、表述按公式(2)汁算銅的百分含量(一V2X0.06355Cu(%)一X100··········。?！ぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁ??！ぁひ?，刀"I.廠式中:〔-一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L;V-一測(cè)定時(shí)滴定試料溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml;:—試液分取比;ma—試料的質(zhì)量'g;0.06355—與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(Na,S,O,·5H,O)一1.00mol/L相當(dāng)?shù)馁|(zhì)齡F;所得結(jié)果表示至二位小數(shù)8允許差實(shí)驗(yàn)室間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。銅含量允許差97.50^-98.500.18>98.50^-99.000.16>9
7、9.00--99.700.13附加說(shuō)明:本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)總公司提出本標(biāo)準(zhǔn)由大冶有色金屬公司負(fù)責(zé)修訂本標(biāo)準(zhǔn)由大冶有色金屬公司修訂。本標(biāo)準(zhǔn)主要修訂人汪立、王永彬
