火焰原子吸收光譜法測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中錳的不確定度評(píng)定

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1、火焰原子吸收光譜法測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中錳的不確定度評(píng)定作者：沈菊芳，王丹俠，俞新春，韓若冰，房新宇【摘要】目的建立并運(yùn)用火焰原子吸收光譜法測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中錳的不確定度評(píng)定方法。方法應(yīng)用測(cè)量不確定度評(píng)定方法分析測(cè)定過程中不確定度的來源，識(shí)別出其中的主要來源。結(jié)果不確定度的主要來源：（1）采樣引入的不確定度；（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液配制引入的不確定度；（3）工作曲線擬合時(shí)引入的不確定度；（4）回收率不確定度。結(jié)論運(yùn)用該不確定度評(píng)定方法對(duì)測(cè)定過程中關(guān)鍵環(huán)節(jié)的識(shí)別，將有助于檢測(cè)人員重點(diǎn)關(guān)注關(guān)鍵環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制，以更為有效地提高檢測(cè)工作的質(zhì)量?！娟P(guān)鍵詞】不確定度評(píng)定；工作場(chǎng)所空氣中的錳；火焰原子吸收

2、光譜法【Abstract】ObjectiveToestablishtheevalutionmethodofuncertaintyfordeterminationofmanganeseinairfromethodinqualitycontrolofdeterminationprocess.Methods）［1］之后，各國及各個(gè)國際組織相繼采用GUM制訂了各自的不確定度表示指南，我國原則上等同采用GUM制訂了JJF1059-1999《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》。我國已加入PE為±0.015ml，u1=0.0153=8.7×10３ml;重復(fù)測(cè)量的不確定度和實(shí)驗(yàn)室的溫差效應(yīng)引入的不確定

3、度較u1可忽略不計(jì)。故由5ml移液管吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對(duì)不確定度ub=0.00872×35=3.0×10-3。(c)10ml移液管MPE為±0.020ml，u1=0.0203=0.012ml;由10ml移液管吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對(duì)不確定度uc=0.0122×310=2.1×10-3。(d)20ml移液管MPE為±0.030ml，u1=0.0303=1.8×10-2ml；由20ml移液管吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對(duì)不確定度ud=0.0182×220=1.3×10-3。(e)100ml容量瓶的允許誤差為±0.10ml,故u1=0.103=0.058ml;由100ml容量瓶稀釋所造成的相

4、對(duì)不確定度ue=0.0582×7100=1.6×10-3。由此標(biāo)準(zhǔn)溶液及配制產(chǎn)生的相對(duì)不確定度：urel(1)=0.012+(3.0×10-3)2+(2.1×10-3)2+(1.3×10-3)2+(1.6×10-3)2=1.1×10-2。4.2工作曲線擬合產(chǎn)生的相對(duì)不確定度分量urel(2)評(píng)定(a)原子吸收法測(cè)定錳標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)如表2。表2原子吸收法測(cè)定錳標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)（略）xi對(duì)yi作回歸方程：y(Abs)=0.0065+0.1962x(mg/L),r=0.9996,b=0.1962,n2=6×2=12(b)工作曲線擬合產(chǎn)生的相對(duì)不確定度分量urel(2)的計(jì)算見表3。表3工作

5、曲線擬合過程表（略）∑12j=1（yi-y0）2=166×10-6SR=∑n2j=1(yi-y0)2n2-2=∑12j=1(yi-y0)212-2=166×10-610=4.1×10-3。urel(2)=SRbxx1n1+1n2+(xx-x)2∑n2j=1(xi-x)2=4.1×10-30.1962×1.24×16+112+(1.24-0.75)25=9.2×10-3。4.3樣品重復(fù)性測(cè)定產(chǎn)生的相對(duì)不確定度分量urel(3)評(píng)定見表4。表4樣品重復(fù)測(cè)定（略）代入回歸方程結(jié)果(mg/L)1.231.231.241.231.241.24n1=6，XX（平均結(jié)果，mg/L）=1.24

6、，S=0.0055，yAbs—=0.248，C=C0V0=xx×10×25÷575=0.827mg/m3根據(jù)表4樣品重復(fù)測(cè)定，urel(3)=Sn1×xx=0.00556×1.24=1.8×10-3。4.4樣品定容時(shí)產(chǎn)生的相對(duì)不確定度分量urel(4)評(píng)定(a)10ml容量瓶的允許誤差為±0.020ml,u1=0.0203=0.012ml,10ml容量瓶稀釋所造成的相對(duì)不確定度ua=0.012210=1.2×10-3。(b)5ml移液管MPE為0.015ml，u1=0.0153=8.7×10-3ml，5ml移液管吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對(duì)不確定度ub=0.008725=1.8×10

7、-3。(c)25ml容量瓶的允許誤差為±0.030ml,u1=0.0303=1.8×10-2ml,25ml容量瓶稀釋所造成的相對(duì)不確定度uc=0.018225=7.2×10-4。urel(4)=(1.2×10-3)2+(1.8×10-3)2+(7.2×10-4)2=2.3×10-3。4.5回收率相對(duì)不確定度分量urel(5)評(píng)定將未采過樣的濾膜放入燒杯中，分別加入12.5、25.0、50.0μg的錳標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按樣品前處理操作，定容，測(cè)定。見表5。u（5）=Sn=1.5%9=0.005,t=1