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1、商品肉豆蔻藥材的指紋圖譜研究論文.freelm×150mm,5μm)；流動相：甲醇-乙腈-水(25∶35∶40),流速1mL/min,柱溫：30℃；檢測波長：270nm。以去氫二異丁香酚為參照物。結(jié)果建立了肉豆蔻藥材的指紋圖譜,共有17個(gè)共有峰,指紋圖譜相似度均在0.9以上。結(jié)論不同地區(qū)市售的商品肉豆蔻藥材無差異性,該法準(zhǔn)確、可靠,為肉豆蔻藥材的質(zhì)量控制提供了科學(xué)依據(jù)?！娟P(guān)鍵詞】肉豆蔻；去氫二異丁香酚；指紋圖譜；高效液相色譜法Keyeg；dehydrodiisoeugenol；fingerprint；HPLC肉豆蔻為肉豆蔻植物
2、肉豆蔻Myristicafragranshoutt.的干燥種仁1。由于受到產(chǎn)地來源、貯存時(shí)間不詳、質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)較低等原因影響,.freelistationsystem工作站)。1.2試藥去氫二異丁香酚對照品2,沈陽藥科大學(xué)提供,經(jīng)高效液相色譜法面積歸一化法測定,純度98.0%；肉豆蔻藥材購于不同地區(qū),經(jīng)鑒定為肉豆蔻科植物肉豆蔻(MysticafragransHoutt.)的干燥種仁,肉豆蔻對照藥材購于中國藥品生物制品檢定所,批號120926-200304。甲醇、乙腈為色譜純,水為重蒸水。1.3數(shù)據(jù)處理軟件國家藥典委員會中藥色譜
3、指紋圖譜相似度評價(jià)系統(tǒng)(2004)A版(中南大學(xué)設(shè)計(jì))。2方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱為ZORBAXEclipseXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm)；流動相：甲醇-乙腈-水(25∶35∶40),流速1.0mL/min；柱溫：30℃；檢測波長：270nm。2.2參照物溶液的制備精密稱取去氫二異丁香酚對照品適量,加甲醇制成每1mL含去氫二異丁香酚0.10mg的溶液,即得。2.3供試品溶液的制備取肉豆蔻粉末(過40目篩)0.5g,精密稱定,置具塞三角瓶中,精密加入甲醇25mL,稱定重量,超聲處理30min,取出,放冷
4、,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液過0.45μm濾膜,即得供試品溶液。2.4檢測方法參照《中華人民共和國藥典》2005年版(一部)附錄ⅥD試驗(yàn),分別精密吸取參照物溶液及供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,記錄70min的色譜圖,即得。2.5精密度試驗(yàn)精密吸取同一供試品溶液10μL,在所建立的測定條件下連續(xù)進(jìn)樣5次,采用中藥色譜指紋圖譜的相似性計(jì)算軟件計(jì)算,結(jié)果5次進(jìn)樣的色譜圖其相似度均為0.9以上,表明儀器精密度良好,符合指紋圖譜要求。2.6重復(fù)性試驗(yàn)精密稱取同一批樣品各5分,分別按供試品溶液制備方法,
5、精密吸取各供試品溶液10μL,分別注入液相色譜儀,測定指紋圖譜。采用中藥色譜指紋圖譜的相似性計(jì)算軟件對5次測定結(jié)果進(jìn)行計(jì)算,結(jié)果各供試品色譜圖其相似度均為0.9以上,表明方法的重復(fù)性良好,符合指紋圖譜要求。2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)精密吸取同一供試品溶液5μL,按0、2、4、6、8、12、24h所建立的測定條件進(jìn)行檢測,采用中藥色譜指紋圖譜的相似性計(jì)算軟件對所得結(jié)果進(jìn)行計(jì)算,其相似度均為0.9以上,結(jié)果表明,在24h內(nèi)肉豆蔻的色譜指紋圖譜基本穩(wěn)定,沒有明顯的變化,符合指紋圖譜的要求。2.8樣品測定按上述樣品溶液的制備方法及測定方法,對1
6、0批不同地區(qū)商品肉豆蔻藥材進(jìn)行測定,記錄色譜圖,采用中藥色譜指紋圖譜相似度評價(jià)系統(tǒng),對測定結(jié)果進(jìn)行處理,得到各批次樣品的相似度。結(jié)果見表1。表110批商品肉豆蔻藥材指紋圖譜的相似度（略）2.9指紋圖譜的建立及分析(見圖1～圖4)按上述方法檢測10批肉豆蔻的指紋圖譜,結(jié)果表明,10批肉豆蔻藥材的指紋圖譜有17個(gè)比較穩(wěn)定的特征峰,其中4號峰為去氫二異丁香酚色譜峰。由相似度評價(jià)結(jié)果可以看出,10批不同地區(qū)商品肉豆蔻藥材HPLC指紋圖譜的相似度均在0.9以上,未發(fā)現(xiàn)離群樣本。表明各藥材之間相似性良好,初步說明目前各地區(qū)市售的商品肉豆蔻
7、藥材無差異性,質(zhì)量較為穩(wěn)定。3討論試驗(yàn)中對流動相進(jìn)行了考察,分別采用甲醇-水(70∶30)、甲醇-乙腈-水(30∶30∶40)、甲醇-乙腈-水(25∶35∶40)為流動相,結(jié)果發(fā)現(xiàn)以甲醇-乙腈-水(25∶35∶40)為流動相條件下,分離度好,特征峰全面；方法學(xué)考察試驗(yàn)結(jié)果證明,該方法準(zhǔn)確、可靠,可用于肉豆蔻藥材指紋圖譜的分析測定3。供試品溶液制備時(shí),曾對提取方法(回流、索氏提取、超聲)、提取時(shí)間、提取溶劑(甲醇、乙醇、70%乙醇)進(jìn)行了考察,結(jié)果采用甲醇超聲處理30min即可提取完全,方法簡便、可行,且甲醇對肉豆蔻中揮發(fā)性及非
8、揮發(fā)性成分均能提取,色譜峰較多。去氫二異丁香酚是肉豆蔻中非揮發(fā)性成分,含量較高,具有較強(qiáng)的抑菌作用,為肉豆蔻中的活性成分,且性質(zhì)穩(wěn)定,故選擇其為參照物峰,同時(shí)結(jié)合其吸收波長及色譜峰數(shù)量、分離程度,經(jīng)篩選確定測定波長為270nm。肉豆蔻主要含有揮發(fā)油、脂肪油、木脂素類等多種有效
