雙硫腙比色法

《雙硫腙比色法》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。

1、雙硫腙比色法????A原理????樣品用HNO3及H2SO4于特殊儀器中回流消化，用雙硫腙萃取液分離Hg,Cu被除去，而Hg的雙硫腙配合物則可以用比色法測(cè)定。B注意事項(xiàng)????關(guān)鍵步驟是樣品的消化。消化必須完全，否則殘余的有機(jī)物可能會(huì)與Hg結(jié)合而阻止或防礙雙硫腙的萃取。消化液中的氧化性物質(zhì)必須破壞掉，以免雙硫腙試劑被氧化分解，使得Hg不能被定量萃取。另外，由于Hg化合物的揮發(fā)性，制備樣品過(guò)程要小心加熱消化。萃取前樣品液的酸度〔用NH4OH部分中和后〕應(yīng)大致為1N而不應(yīng)大于1.2N?；钊喜灰褂霉柩跬闈?rùn)滑劑。C儀器????〔因Hg

2、化合物容易吸附于玻璃器皿上，儀器、特別是分液漏斗要經(jīng)過(guò)稀HNO3洗滌，再用H2O沖洗?！矯.1特殊消化儀????見(jiàn)圖14-5。儀器用Pyrex玻璃制成，全部采用標(biāo)準(zhǔn)接口。A是改裝的索氏提取器，外徑5cm，溢流孔以下容積200ml。沒(méi)有內(nèi)部虹吸管，但在通向消化瓶D的管中裝以活塞?；钊蜷_(kāi)時(shí)，儀器處于回流狀態(tài)；活塞關(guān)閉，A則作為冷凝H2O及酸的收集阱。A的頂部與35cm長(zhǎng)的Friedrichs冷凝管相接，底部與500具24/40標(biāo)準(zhǔn)接口的二頸圓底燒瓶D的中央頸管相接，圓底燒瓶?jī)深i管間距3cm，以給出空隙。第二頸管與75ml的滴液漏斗B

3、相接。D試劑????D.a汞標(biāo)準(zhǔn)溶液????D.a.1貯備液????1mg/ml。用干燥的重結(jié)晶HgCl2配制(67.7mg/50ml)。D.a.2工作液????2μg/ml濃度比較合適。用貯備液稀釋而成并貯存于Pyrex玻璃瓶?jī)?nèi)。所有標(biāo)準(zhǔn)溶液在稀釋定容前均按8ml/L的比例加入HCl。D.b氯仿????D.c雙硫腙溶液????D.d硫代硫酸鈉溶液????1.5%。當(dāng)天配制。D.e次氯酸鈉溶液????最好是有效Cl含量為5%的試劑。市售試劑有效Cl含量不等，配制時(shí)應(yīng)加以注意。不用時(shí)貯存于冰箱中，且需每月測(cè)定其滴定度?！材承┘矣么温?/p>

4、酸鹽試劑含有痕量的Hg，若使用這些制劑，需檢查其空白值，含Hg大于0.1μg/ml的不能用?！矰.f稀乙酸????30%體積比濃度。D.g鹽酸羥胺溶液????20%(w/v)。用稀雙硫腙萃取至CHCl3層保持綠色，用CHCl3除去過(guò)量的雙硫腙，過(guò)濾。E樣品的制備????〔酸消化于通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行〕$$測(cè)定用的濕樣應(yīng)相當(dāng)于小于等于10g的干樣。E.a新鮮水果或蔬菜及飲料????稱(chēng)取適量樣品于消化瓶?jī)?nèi)，加入6顆玻璃球，組裝好儀器，從滴液漏斗加入20mlHNO3，讓冷凝管中的冷凝水快速通過(guò)，索氏提取器的活塞置于回流狀態(tài)，通過(guò)一開(kāi)孔的石棉板〔

5、孔徑2－5cm〕，用小火給燒瓶加熱〔開(kāi)始時(shí)不能讓反應(yīng)過(guò)于劇烈，否則產(chǎn)生的大量NO2煙霧會(huì)通過(guò)冷凝管攜帶走消化液蒸汽，使Hg損失〕，待初始的反應(yīng)完成后，加熱使消化液好呈回流狀態(tài)。若混合物顏色變黑，據(jù)需要從漏斗滴加HNO3，繼續(xù)回流0.5h或至消化液稠度不再改變，冷卻。$$慢慢加入20ml冷HNO3-H2SO4混合物(1+1)，〔樣品干重小于等于5g，則只需加10ml〕小火加熱，必要時(shí)可不斷地滴加少許HNO3，以消除消化液中的黑色物。繼續(xù)加熱至纖維性物質(zhì)〔果皮，纖維素等〕明顯被消化，關(guān)閉索氏提取器的活塞至冷凝收集H2O和酸的位置，加熱

6、至溶液變深棕色后再繼續(xù)加HNO3?！仓九c臘在回流狀態(tài)不能被熱酸完全消化，因此不必嘗試在此步就將消化完全?！炒九c臘以外的其它物質(zhì)均已溶解后，冷卻，小心地把水與酸排放到燒瓶的消化液主體中，冷卻，從冷凝管及儀器中間部分加入兩份25ml的H2O。取下反應(yīng)燒瓶，放入冷水中冷卻或于瓶子周?chē)判┍?，以使脂肪與臘毛固化。用小塊玻璃毛過(guò)濾除去不溶性物質(zhì)，然后用2份10mlH2O依次淋洗反應(yīng)瓶及過(guò)濾用的玻璃毛填塞。取下索氏提取器，用熱水洗滌提取器和燒瓶，以除去不溶性物質(zhì)。從冷凝管加入熱H2O，洗去揮發(fā)的脂肪和油。棄去上述全部洗滌液。$$將盛樣品

7、濾液的燒瓶與儀器其它部件連接好，加熱，并收集H2O及酸于收集阱內(nèi)。必要時(shí)加入少量HNO3使消化完全。在消化后期，調(diào)節(jié)火焰大小，使得消化液剛好沸騰〔微沸〕，而酸蒸汽又不至冒過(guò)冷凝管的下半部分。加入最后一份HNO3后再繼續(xù)加熱15min，此時(shí)消化液應(yīng)呈無(wú)色或淺黃色。冷卻，將阱內(nèi)液體小心排放到反應(yīng)燒瓶?jī)?nèi)，從冷凝管加入兩份50mlH2O，加熱使溶液回流，直至全部NO2從儀器內(nèi)排盡。加入5ml40%w/v尿素溶液，回流15min〔消化液至此應(yīng)呈無(wú)色或淺黃色〕。E.b干果，谷類(lèi)食品、種子和谷物????稱(chēng)取適量樣品于消化瓶?jī)?nèi)，加入6顆玻璃球，組

8、裝好儀器，從滴液漏斗加入20mlHNO3，讓冷凝管中的冷凝水快速通過(guò)，索氏提取器的活塞置于回流狀態(tài)，通過(guò)一開(kāi)孔的石棉板〔孔徑2－5cm〕，用小火給燒瓶加熱〔開(kāi)始時(shí)不能讓反應(yīng)過(guò)于劇烈，否則產(chǎn)生的大量NO2煙霧會(huì)通過(guò)冷凝管攜帶走消化液蒸汽，使Hg損失〕