《大環(huán)內(nèi)酯類》ppt課件

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1、《化學(xué)藥品快檢工作手冊》培訓(xùn)中國藥品生物制品檢定所化學(xué)藥品快速檢驗(yàn)教學(xué)組藥品快速鑒別系統(tǒng)快速鑒別系統(tǒng)二者相輔相成，共同構(gòu)成對同類藥品的快速鑒別?；瘜W(xué)反應(yīng)薄層色譜鑒別試驗(yàn)判斷藥品真?zhèn)螁畏街苿┛梢蓸悠罚ìF(xiàn)場）通過化學(xué)鑒別方法進(jìn)行初篩，必要時(shí)輔以薄層鑒別法對可疑樣品進(jìn)行確證，構(gòu)成藥品化學(xué)快速鑒別系統(tǒng)。官能團(tuán)鑒別方法（初篩）薄層鑒別方法（確證）藥物快速系統(tǒng)鑒別方法建立的基本原則★以能有效區(qū)分結(jié)構(gòu)相似的藥品，快速、簡便、經(jīng)濟(jì)、可操作性強(qiáng)為基本原則。按照其結(jié)構(gòu)類別分類藥物按藥理作用分為大類心血管系統(tǒng)用藥解熱鎮(zhèn)痛用

2、藥抗菌藥抗生素分類原則解熱鎮(zhèn)痛用藥分類芳酰胺吡唑酮水楊酸芳基烷酸苯磺酰胺按基本結(jié)構(gòu)共分五大類舉例藥物快速系統(tǒng)鑒別方法建立的基本特點(diǎn)化學(xué)反應(yīng)選擇通用、快捷、簡便、反應(yīng)機(jī)理明確、低毒、環(huán)保的專屬性官能團(tuán)反應(yīng)。藥物快速系統(tǒng)鑒別方法建立的基本特點(diǎn)薄層色譜鑒別統(tǒng)一使用快檢專用硅膠GF254薄層板參比物替代對照品，使對照品數(shù)目降低到最少．以樣品的絕對Rf值以及相對Rf值二者共同作為定性參數(shù)．TLC的檢視主要以UV254、UV366為主，輔以碘熏和噴霧顯色．實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的總體思路單方制劑結(jié)合TLC法的Rf值進(jìn)行進(jìn)一

3、步確證。根據(jù)各樣品特有的官能團(tuán)，選擇1－2個(gè)專屬性反應(yīng)再根據(jù)該組分特有的官能團(tuán)，選擇1－2個(gè)專屬性反應(yīng)復(fù)方制劑根據(jù)樣品母核官能團(tuán)的特征，選擇特征反應(yīng)進(jìn)行初步鑒別官能團(tuán)鑒別官能團(tuán)鑒別先根據(jù)處方中各成分的溶解性質(zhì)進(jìn)行提取分離主要內(nèi)容第五章磺胺類用藥第二章β-內(nèi)酰胺類抗生素第四章解熱鎮(zhèn)痛用藥第三章心血管系統(tǒng)用藥第一章大環(huán)內(nèi)酯類抗生素大環(huán)內(nèi)酯類抗生素快速鑒別系統(tǒng)◆大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和分類◆大環(huán)內(nèi)酯類抗生素化學(xué)鑒別系統(tǒng)◆介紹顏色反應(yīng)鑒別法◆介紹薄層色譜系統(tǒng)◆大環(huán)內(nèi)酯類抗生素化學(xué)系統(tǒng)鑒別的總體思路大環(huán)

4、內(nèi)酯類抗生素是以大環(huán)內(nèi)酯為母體，通過羥基，以苷鍵和糖分子相連的一類抗生素。分類按母核結(jié)構(gòu)，即內(nèi)酯環(huán)大小多數(shù)藥物可分為十四元環(huán)大環(huán)內(nèi)酯和阿奇霉素，十六元環(huán)大環(huán)內(nèi)酯兩類。十四元環(huán)大環(huán)內(nèi)酯十六元環(huán)大環(huán)內(nèi)酯結(jié)構(gòu)制劑特點(diǎn)片劑口服混懸劑膠囊劑顆粒劑咀嚼片腸溶片含片分散片十四元環(huán)大環(huán)內(nèi)酯抗生素，共6個(gè)品種。分別為：紅霉素、琥乙紅霉素、羅紅霉素、依托紅霉素、克拉霉素、阿奇霉素。品種十六元環(huán)大環(huán)內(nèi)酯抗生素，共6個(gè)品種。分別為：麥白霉素、麥迪霉素、交沙霉素、吉他霉素、乙酰螺旋霉素、乙酰吉他霉素。品種首先采用濃硫酸反應(yīng)初步

5、確認(rèn)是否大環(huán)內(nèi)酯類抗生素；再通過高錳酸鉀反應(yīng)，根據(jù)試液褪色的快慢區(qū)分十四元環(huán)、阿奇霉素與十六元環(huán)大環(huán)內(nèi)酯類抗生素．化學(xué)鑒別方法可疑的大環(huán)內(nèi)酯類抗生素濃硫酸反應(yīng)假藥大環(huán)內(nèi)酯類抗生素高錳酸鉀反應(yīng)十四元環(huán)、阿奇霉素十六元環(huán)30秒以上褪色30秒以內(nèi)褪色1.濃硫酸反應(yīng)呈色大環(huán)內(nèi)酯類H2SO4初步判斷供試品是否為大環(huán)內(nèi)酯類抗生素大環(huán)內(nèi)酯水解原理化學(xué)鑒別方法大環(huán)內(nèi)酯類抗生素濃硫酸反應(yīng)假藥大環(huán)內(nèi)酯類抗生素其它大環(huán)內(nèi)酯類抗生素克拉霉素濃硫酸反應(yīng)特點(diǎn)2.高錳酸鉀反應(yīng)大環(huán)內(nèi)酯類K2MnO4試液試液褪色確定大環(huán)內(nèi)酯類抗生素母

6、核結(jié)構(gòu)大環(huán)內(nèi)酯類抗生素高錳酸鉀反應(yīng)確定母核結(jié)構(gòu)試液褪色的快慢十四元環(huán)、阿奇霉素十六元環(huán)具有共軛雙鍵結(jié)構(gòu)30秒以內(nèi)褪色30秒以上褪色無共軛雙鍵結(jié)構(gòu)原理特點(diǎn)大環(huán)內(nèi)酯類抗生素TLC系統(tǒng)介紹展開系統(tǒng)A：乙酸乙酯－正己烷－氨水（10:1.5:1.5）展開系統(tǒng)B：三氯甲烷－甲醇－氨水（100:5:1）顯色：碘蒸氣顯色乙酰吉他霉素乙酰螺旋霉素吉他霉素交沙霉素麥迪霉素麥白霉素阿奇霉素依托紅霉素克拉霉素羅紅霉素琥乙紅霉素紅霉素展開系統(tǒng)A展開系統(tǒng)B乙酰吉他霉素乙酰螺旋霉素吉他霉素交沙霉素麥迪霉素麥白霉素大環(huán)內(nèi)酯類抗生素初

7、步判斷化學(xué)系統(tǒng)鑒別的總體思路濃硫酸反應(yīng)進(jìn)行確證高錳酸鉀反應(yīng)完成顏色反應(yīng)初篩確定母核結(jié)構(gòu)TLC方法完成同類藥品的快速鑒別快檢方法大環(huán)內(nèi)酯類抗生素系統(tǒng)鑒別框圖大環(huán)內(nèi)酯類抗生素濃硫酸反應(yīng)30秒不褪色高錳酸鉀反應(yīng)30秒內(nèi)褪色高錳酸鉀反應(yīng)30秒內(nèi)不褪色棕色至墨綠色微棕紅色為克拉霉素TLC30秒內(nèi)褪色30秒內(nèi)不褪色十四元環(huán)抗生素阿奇霉素十六元環(huán)抗生素系統(tǒng)A或B確證系統(tǒng)A確證紅霉素琥乙紅霉素羅紅霉素依托紅霉素阿奇霉素克拉霉素麥白霉素麥迪霉素交沙霉素吉他霉素乙酰螺旋霉素乙酰吉他霉素TLCTLCTLC圖譜麥白霉素麥迪霉

8、素交沙霉素吉他霉素乙酰螺旋霉素丙酸交沙霉素麥白霉素麥迪霉素交沙霉素吉他霉素乙酰螺旋霉素展開系統(tǒng)A展開系統(tǒng)B展開系統(tǒng)A展開結(jié)果紅霉素琥乙紅霉素羅紅霉素克拉霉素依托紅霉素阿奇霉素TLC圖譜稀鹽酸水解克拉霉素羅紅霉素琥乙紅霉素Rf值接近高錳酸鉀反應(yīng)羅紅霉素琥乙紅霉素克拉霉素TLC加入鹽酸后的羅紅霉素鹽酸水解后的琥乙紅霉素羅紅霉素琥乙紅霉素操作要點(diǎn)（一）顏色反應(yīng)鑒別（1）濃硫酸反應(yīng)的現(xiàn)象較復(fù)雜，反應(yīng)后溶液的顏色多為混合色?？死顾氐姆磻?yīng)現(xiàn)象與其它品種不同，顯微