微波消解技術(shù)在測定食品微量元素中的應(yīng)用

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1、微波消解技術(shù)在測定食品微量元素中的應(yīng)用楊福軍洸南市疾病預(yù)防控制中心(吉林沈南137100)【摘要】目的探討微波消解技術(shù)在測定食品微量元素中的優(yōu)越性。方法依據(jù)GB/T5009-2006,以銅為例，微波消解與干、濕法消解對測定食品微量元素結(jié)果的影響。結(jié)果微波消解與干、濕法消解在測定結(jié)果上無顯著性差異。結(jié)論微波消解技術(shù)在測定食品微量元素中具有廣泛的應(yīng)用?！娟P(guān)鍵詞】微波消解微量元素應(yīng)用［中圖分類號1R151.1［文獻(xiàn)標(biāo)識碼］A［文章編號］1810-5734(2009)12-0086-02食品是人類牛存的基木要素，但是食

2、品中可能含有被污染有危害人體健康的物質(zhì)。準(zhǔn)確測定食品中的微量或痕量元素的關(guān)鍵是樣品的前處理，樣品的前處理直接影響分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。在先進(jìn)的分析儀器被廣泛應(yīng)用時，再用陳舊、落后的傳統(tǒng)消化加熱來處理樣品，就會嚴(yán)重制約現(xiàn)代分析儀器的先進(jìn)性。傳統(tǒng)的干法灰化和濕法灰化操作時間長，揮發(fā)元素易損失、易污染環(huán)境。而微波消解可以克服易揮發(fā)元素的損失，微波消解具有操作簡便、溶劑用量少以及樣品消化完全的特點(diǎn)。因此微波消解作為一種全新的樣品處理方法已在食品、環(huán)境、化妝品等行業(yè)得到了廣泛應(yīng)用。1微波消解原理微波是一種頻率范圍在3

3、00-300000兆HZ的電磁波，具有內(nèi)加熱及吸收極化作用等傳統(tǒng)加熱方式不具備的獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)。微波產(chǎn)牛的電場作用于極性分子，分子即以每秒24.5億次的速度不斷改變正負(fù)方向，分子間高速碰撞和摩擦，產(chǎn)生高熱。樣品因微波作用表面層不斷攪動破裂，產(chǎn)生新鮮表面與酸反應(yīng)，促使樣品迅速消解。:1]2材料與方法[2]2.1儀器與設(shè)備：TAS-986原子吸收分光光度計（北京普析儀器有限責(zé)任公司）；MDS-2002A微波密閉消解爐（上海新儀微波化學(xué)科技有限公司）。2.2試劑2.2.1硝酸（優(yōu)級純）2.2.2過氧化氫（分析純）2.2.3

4、標(biāo)準(zhǔn)銅溶液：1.0g/mL（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）2.3樣品消化:準(zhǔn)確稱取0.3-0.5g樣品于消化罐內(nèi)，加入一定量的硝酸和過氧化氫，晃動幾次，使樣品與消化液混合均勻，放置過夜或水浴上加熱0.5h,之后將內(nèi)膽放入消化罐中，旋好蓋子。根據(jù)不同樣品設(shè)置不同的控制壓力與吋間，消化后待冷卻至常壓，開罐取岀消化液定容，待測。2.4測定:以銅為指標(biāo)，依據(jù)GB/T5009.13-2003,用原子吸收法測定。3結(jié)果與討論3.1消解條件的選擇：一般以樣品全溶，得到的樣液無色透明為消化完全，為達(dá)此目的；不同樣品選用的壓力、吋間以及

5、加入的酸的種類和數(shù)量均有所不同，部分食品微波消解條件見表1Khth]Dz3表1部分食品微波消解條件KhtssUKBG(![KBHDFG2,WK6,WK8。6W3樣品分類樣品名稱取樣量(g)◎加HNO3(ml)O加H202K3控制壓力(Mpa)O消化吋間(min)KBHDZG23食品類O面粉n0.56.0O1.05,oni.oKBHDWG2》n豆類ni.5n5Kbh]農(nóng)副產(chǎn)KI豆制品KD0.5n6.0n1.0ni.5￡35kbh》品類k》火腿腸no.5o6,on1.0n1.5￡35kbh』n生肉no.5o7.on

6、l.oKU2.0KU7Kbh］調(diào)味品KD醬油n2.0KU4.0n0.5n2.0O6kbhukii醋n2.on4.0n0.5n2.0KU5Kbh］糖果類KD白糖KU0.5O6.0H1.0n1.5o6kbh》海產(chǎn)品類kd刀魚n0.3◎3.0n1.0n4.0￡35.53.1.1控制壓力與消解吋間的選擇：壓力越大，吋間越長，消解越完全。但壓力過大，i］寸間過長會超出消解罐的緩沖能力，易發(fā)生危險；如果壓力過小，所需吋間長，消解不易完全；因此要多次試驗(yàn)，找出最佳的壓力和時間。3.1.2氧化劑的種類:微波消解一般選用硝酸和過

7、氧化氫，也有用硝酸和高氯酸作消解氧化劑，但高氯酸與有機(jī)物易爆炸。硫酸在高壓下易損壞消解罐，鹽酸的氧化性較弱。3.1.3氧化劑用量的原則:消解所用酸太少，樣品消解不完全，用量太多，殘余的酸會產(chǎn)生嚴(yán)重干擾，空白值也會偏高，所以應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)墓桃罕取?.2微波消解法與干、濕法消解測定結(jié)果的比較準(zhǔn)確率與冋收率的比較測定國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：銅結(jié)果如下：表2不同消解方法測定結(jié)果的比較KhtssDKBG(![KBHDFG4,WK5。5W2測定方法OCu的標(biāo)示值(mg/kg)O測定平均值n=8ORSD(%)n冋收率(％)KBHDZG2

8、]微波消解nn5.08E30.97O99.61KBHDWG2)干法消化KU5.1+0.5KU4.73KU2.47O92.75kbh』濕法消化nn5.2in1.41103.3Kbg)f3以上結(jié)果可見微波消解與干濕法消解的測定結(jié)果無顯著性差別(P<0.05),其準(zhǔn)確度與精密度亦符合分析要求。4社結(jié)論微波消解樣品與干、濕法消化樣品的測定值無顯著性差異。微波消解吋間短，試劑用量少，污染低