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《食品中鉻的測(cè)定方法2》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、牛奶中鉻的測(cè)定方法方法一（國標(biāo)）一、試劑1、鉻標(biāo)準(zhǔn)液儲(chǔ)備液準(zhǔn)確稱取1.4135g干燥的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至500mL，混勻，此液1mL中含1mgCr(VI)應(yīng)用液吸取儲(chǔ)備液1ml，加水稀釋至100mL,再從中吸取1mL，加水稀釋至100mL，此液1mL含0.1μgCr(VI)2、硫酸（分析純）和5.4mol/L硫酸取50ml蒸餾水于100mL燒杯中，再取29.35mL硫酸（分析純）于燒杯中，一邊傾倒一邊用玻棒攪拌，再移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。3、過氧化氫4、0.1%百里酚藍(lán)指示劑（1g/L）稱取
2、0.1g百里酚藍(lán)，用20%乙醇溶解并稀釋至100ml，混勻。5、1mol/L氫氧化鈉溶液和10mol/L氫氧化鈉溶液1mol/L氫氧化鈉溶液稱取20g氫氧化鈉（分析純）溶于水中，稀釋至500mL，混勻。10mol/L氫氧化鈉溶液稱取200g氫氧化鈉（分析純）溶于水中，稀釋至500mL，混勻。6、氨-氯化銨緩沖溶液稱取53.5g氯化銨（分析純）溶于水中，加入7.2mL氨水（分析純），加水稀釋至250mL，混勻。7、α，α’-聯(lián)吡啶溶液1×10-2mol/Lα，α’-聯(lián)吡啶溶液稱取0.157gα，α’-聯(lián)吡啶（分析純）溶于
3、水中，稀釋至100ml，放冰箱中可長(zhǎng)期保存。1×10-3mol/Lα，α’-聯(lián)吡啶溶液吸取10ml1×10-2mol/Lα，α’-聯(lián)吡啶溶液，加水稀釋至100mL，混勻。8、6mol/L亞硝酸鈉溶液稱取41.4g亞硝酸鈉（分析純）溶于水中，加水稀釋至100mL，混勻，冰箱中保存(由于稀的No2-不甚穩(wěn)定，故在每天使用之前取此標(biāo)液稀釋到所需濃度)。9、0.5%碘化鉀稱取0.5g碘化鉀（分析純）溶于水中，加水稀釋至100mL,混勻。二、操作步聚1、準(zhǔn)確稱取1g~2g代表試樣于150mL三角瓶中，加入3.0mL硫酸2、加入2
4、0mL~30mL過氧化氫，放電熱板上（若沒有電熱板，可用電爐代替，離發(fā)熱絲約5cm處，放置一塊鋼板）于160℃~200℃加熱消化至得到無色透明溶液（必要時(shí)，可補(bǔ)加過氧化氫）3、繼續(xù)加熱至過氧化氫完全分解，瓶?jī)?nèi)出現(xiàn)大量三氧化硫（SO3）白色煙霧，此時(shí)試樣溶液呈黃棕色，取下冷卻。4、加水10mL，2滴百里酚藍(lán)指示劑，以1mol/L氫氧化鈉中和，至溶液剛變藍(lán)色，再加20滴。5、加2mL過氧化氫后，于電熱板上在160℃~200℃下加熱溶液，待大部分過氧化氫分解后，滴加10滴0.5%碘化鉀溶液，繼續(xù)加至過氧化氫完全分解，取下冷卻
5、（過氧化氫嚴(yán)重影響鉻酸根峰高，甚至使鉻酸根峰消失，所以煮沸時(shí)間一定要長(zhǎng)些，以使過氧化氫破壞完全）。6、以水轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，定容到刻度，取此液5.0mL于25mL比色管中供分析用。同時(shí)作消化空白。7、標(biāo)準(zhǔn)曲線于25mL比色管中，分別加入0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、和4.00mL標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液（相當(dāng)于0.00、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30和0.40μgCr）,各加1.0mL5.4mol/L硫酸，1~2滴百里酚藍(lán)指示劑，以10mol/L氫氧化鈉溶液中和，至溶液剛變藍(lán)，再加
6、2滴，混勻。8、測(cè)定于試樣和標(biāo)準(zhǔn)系列管中，各加2.5mL氨-氯化銨緩沖液，1.0mL1×10-3mol/Lα，α’-聯(lián)吡啶溶液，1.0mL6mol/L亞硝酸鈉溶液，稀釋至25mL，混勻。在示波極譜儀上，用三電極，陰極化，原點(diǎn)電位—1.2V，讀取鉻極譜峰的二階導(dǎo)數(shù)峰峰高。注：一次?實(shí)驗(yàn)所需試劑用量?jī)?yōu)級(jí)純重鉻酸鉀溶：1.4135g硫酸（分析純）：35.35mL過氧化氫（分析純）：42mL（最大用量）百里酚藍(lán)：0.1g氫氧化鈉（分析純）：220g氯化銨（分析純）：53.5g氨水（分析純）：7.2mLα，α’-聯(lián)吡啶（分析純）
7、：0.157g亞硝酸鈉（分析純）：41.4g碘化鉀（分析純）：0.5g汞（分析純）≥99.9%標(biāo)準(zhǔn)加入法取濃度為Cx,體積為VX的試樣溶液，作出極譜圖，測(cè)得波高為h，然后加入濃度為Cs(約為10Cx),體積為Vs(約X+C為VX/10)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在相同條件下作出極譜圖，測(cè)得波高H用波高代表擴(kuò)散電流id,根據(jù)X擴(kuò)散電流id與待測(cè)物濃度Cx成正比的關(guān)系可以得到h=kCxhHH=k[(CxVX+CsVs)/(VX+Vs)代入消去k,得Cx=hCsVs/[H(VX+Vs)-hVX]方法二一、試劑1、鉻標(biāo)準(zhǔn)液儲(chǔ)備液準(zhǔn)確稱取1.
8、4135g干燥的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至500mL，混勻，此液1mL中含1mgCr(VI)。應(yīng)用液吸取儲(chǔ)備液1mL，加水稀釋至100mL,再從中吸取1mL，加水稀釋至100mL，此液1mL含0.1μgCr(VI)。2、硫酸（分析純）和5.4mol/L硫酸取50ml蒸餾水于100mL燒杯中，再取29.35mL硫酸（分析純）于燒
