銻-砷分離浮選的研究

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1、銻－砷分離浮選的研究銻礦石中常含有一定量的砷，所以輝銻礦與砷黃鐵礦的分離，是銻礦浮選過(guò)程中需要解決的問(wèn)題。???銻與砷許多性質(zhì)相近，但輝銻礦（Sb2S3）與砷黃鐵礦(FeAsS)的礦物結(jié)晶構(gòu)造并不相同[1]。輝銻礦屬A2X3型化合物，鏈狀結(jié)晶構(gòu)造，鏈體內(nèi)Sb－S的距離為2.5?，而兩鏈體間Sb－S的距離則有3.2?左右，鍵力減弱，并易沿這一方向解離。砷黃鐵礦屬黃鐵礦族，為AX2型化合物，X2為AsS，它與黃鐵礦中的S2一樣，為啞鈴狀對(duì)陰離子型結(jié)晶構(gòu)造，S－As之間具有強(qiáng)烈的共價(jià)鍵，距離極短，金屬陽(yáng)離子與對(duì)陰離子之間的距離也較短，晶體結(jié)構(gòu)緊密，各方向鍵力相近。輝銻礦因解理

2、（或破裂）面鍵力弱，有一定的天然可浮性，此外在堿性溶液中易于溶解。砷黃鐵礦的結(jié)晶構(gòu)造與黃鐵礦相同，浮選特性與黃鐵礦接近，如對(duì)某些捕收劑的作用有選擇性、易于氧化而使可浮性降低等。因此，有可能通過(guò)尋找有選擇性的捕收劑，利用輝銻礦與砷黃鐵礦在堿性介質(zhì)中可浮性的差異，以及氧化速率的差別等達(dá)到分離浮選的目的。???本研究用改進(jìn)的哈里蒙德浮選管[2]，對(duì)輝銻礦和砷黃鐵礦進(jìn)行了①選擇性捕收劑、②堿性礦漿浮選、③氧化后再浮選的試驗(yàn)，用實(shí)驗(yàn)室浮選機(jī)對(duì)含砷的硫化銻礦石進(jìn)行了分離浮選試驗(yàn)，獲得了滿意的結(jié)果，并在生產(chǎn)實(shí)踐中得到了證實(shí)。???本研究用顯微電泳法[3]測(cè)定了輝銻礦的ζ電位，用紫外吸

3、收光譜法[4]測(cè)定了黃藥、雙黃藥在輝銻礦和砷黃鐵礦表面的吸附量及其作用產(chǎn)物。???本文對(duì)這三個(gè)分離浮選方法分別進(jìn)行了機(jī)理研究，討論了輝銻礦在酸、堿溶液中的雙電層模型和表面化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物，繪出了溶液中各種離子濃度與pH關(guān)系的pMe－pH圖，討論了這些特性與礦物可浮性之間的關(guān)系。???一、試驗(yàn)方法1、試樣輝銻礦取自板溪銻礦，砷黃鐵礦取自瑤崗仙鎢礦，經(jīng)人工挑選，錘碎至－3毫米后入瓷球磨機(jī)磨細(xì)，經(jīng)80目標(biāo)準(zhǔn)篩干篩和200目標(biāo)準(zhǔn)篩濕篩，取－80＋200目粒級(jí)做為試樣。輝銻礦用蒸餾水清洗后晾干，砷黃鐵礦用1∶1的鹽酸處理后用蒸餾水反復(fù)沖洗至溶液中C1－消失，過(guò)濾后放入真空干燥箱中烘干

4、。兩者均藏入廣口瓶?jī)?nèi)放進(jìn)干燥器中，每次試驗(yàn)樣用稱量瓶稱出一批。ζ電位測(cè)定用試樣再經(jīng)瑪瑙缽研磨至－5微米。輝銻礦的礦物（Sb2S3）含量為96.8％；砷黃鐵礦的礦物(FeAsS)含量為97.8％。2、藥劑浮選捕收劑丁黃藥、丁銨黑藥、乙硫氮、胺醇黃藥均屬工業(yè)品。吸收光譜測(cè)定所用黃藥、雙黃藥經(jīng)提純。乙醚、三氯化銻、硫酸、氫氧化鈉、高錳酸鉀、硫酸銅等為分析純。實(shí)驗(yàn)用一次蒸餾水，ζ電位和吸收光譜測(cè)定用二次蒸餾水。3、試驗(yàn)方法所有礦物浮選試驗(yàn)在改進(jìn)的哈里蒙德管中進(jìn)行，礦石浮選試驗(yàn)用實(shí)驗(yàn)室XFD型1.5升浮選機(jī)。ζ電位測(cè)定用日本產(chǎn)MRK顯微電泳儀。紫外吸收光譜測(cè)定用國(guó)產(chǎn)751型分光光

5、度計(jì)。pH值測(cè)定用pHS－2型酸度計(jì)。電導(dǎo)率測(cè)定用DDS－11型電導(dǎo)儀。改進(jìn)的哈里蒙德浮選管充氣量固定為17.5毫升／分。浮選重復(fù)試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)均方誤差為σ^s=1.28％，每次試驗(yàn)用礦樣1克，直接在浮選管中調(diào)漿，用預(yù)先配好的pH溶液潤(rùn)濕后攪拌0.5分鐘，然后加入調(diào)整劑（必要時(shí)加入，按特定的時(shí)間調(diào)漿），捕收劑調(diào)漿1.5分鐘，浮選4分鐘。顯微電泳儀的電泳槽為矩形（75×25×3毫米，內(nèi)厚1毫米）。靜止層的位置（Y）由下式表示：???d為槽深（即內(nèi)厚）。ζ電位的計(jì)算按下式進(jìn)行：式中ζ－動(dòng)電位，mV；D－水的介電常數(shù)，D=80；n－粘性系數(shù)，25℃，n＝0.00894泊；S－電泳

6、槽截面積，S=0.1403cm2；ι－微粒移動(dòng)的距離，μm；t－微粒移動(dòng)的時(shí)間，秒；C－溶液的電導(dǎo)率，mΩ/cm；i－電流，mA。黃藥、雙黃藥與輝銻礦、砷黃鐵礦相互作用產(chǎn)物的測(cè)定，是將按浮選條件作用后的礦物濾干，經(jīng)兩次洗滌后，用純乙醚溶取其礦物表面的產(chǎn)物。經(jīng)離心澄清，其清液移入石英比色皿，放進(jìn)751型分光光度計(jì)里測(cè)定。二、試驗(yàn)結(jié)果輝銻礦與砷黃鐵礦的分離浮選用三種方案進(jìn)行了研究：1、選擇性捕收劑法；2、堿性礦漿法；3、氧化法，其結(jié)果如下。1、選擇性捕收劑法為了有選擇性地捕收輝銻礦，用丁基銨黑藥（C4H9O）2PSS－NH4、乙硫氮(C2H5）2NCSSNa、氨醇黃藥(C2

7、H5）2NCH2CH2OCSSNa等對(duì)輝銻礦和砷黃鐵礦進(jìn)行了浮選試驗(yàn)，并與丁黃藥C4H9OCSSNa為捕收劑作比較。1）丁黃藥現(xiàn)場(chǎng)通常以丁黃藥作為輝銻礦浮選的捕收劑。用丁黃藥時(shí)，試驗(yàn)得出輝銻礦和砷黃鐵礦的可浮性與pH的關(guān)系如圖1所示。輝銻礦在pH＜5時(shí)可浮性最好，pH5－7可浮性急劇下降，pH7－11可浮性都很差；砷黃鐵礦在pH6以前有良好的可浮性，在pH6－11可浮性直線下降，PH＞11幾乎完全受抑制。兩種礦物在pH＜5時(shí)可浮性都好，pH＞8都不好。pH6－8的范圍內(nèi)，砷黃鐵礦比輝銻礦好浮些，但其差別不大。因此，正如生產(chǎn)實(shí)踐中早已顯示的