電位滴定法測(cè)定十二烷基磷酸酯

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1、第29卷第2期廣西化工Vol129No122000年6月GuangxiChemicalIndustryJun.2000X電位滴定法測(cè)定十二烷基磷酸酯12趙麗萍,趙麗杰(11遼寧省遼陽中醫(yī)藥學(xué)校,遼寧遼陽111000;21遼陽石油化工高等?？茖W(xué)校,遼寧遼陽111003)摘要:采用電位滴定法測(cè)定了十二烷基磷酸酯中單酯、雙酯、磷酸的含量?？疾炝巳軇┓N類及配比,滴定劑溶劑及滴定劑濃度、10%CaCl2及飽和NaCl用量的影響。確定了最佳分析條件。該法操作簡(jiǎn)單、計(jì)算方便、可應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。關(guān)鍵詞:十二烷

2、基磷酸酯;電離常數(shù);電位滴定法;表面活性劑中圖分類號(hào):O657.1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):100320840(2000)0220046204磷酸酯類表面活性劑是一種性能優(yōu)良、應(yīng)用廣電位滴定法在測(cè)十二烷基磷酸酯過程中有析出物粘泛的表面活性劑,它具有優(yōu)良的抗靜電、潤濕、增溶、住電極,使滴定無法繼續(xù)進(jìn)行,這是由于十二烷基磷乳化等優(yōu)良特性,其生物降解性、熱穩(wěn)定性、耐堿性酸酯中R基較大,增水強(qiáng)的原因,為此,尋找一種適[1]等都優(yōu)于一般的陰離子表面活性劑,因而引起人合于十二烷基磷酸酯分析的方法具有一定的實(shí)用

3、價(jià)們的極大興趣。近十幾年來,此類表面活性劑發(fā)展較值。快,產(chǎn)量逐年增加。其中,烷基磷酸酯由于它具有的1實(shí)驗(yàn)部分優(yōu)良特性而被用作特種功能表面活性劑而被用于紡織加工、合成纖維、金屬加工、合成樹脂、公共清洗、111主要儀器[2]農(nóng)業(yè)、化妝品等行業(yè)。烷基磷酸酯的工業(yè)產(chǎn)品主要ZD-2型自動(dòng)電位滴定計(jì);DZ-1型自動(dòng)攪拌包括:烷基磷酸單酯、雙酯及游離磷酸。雙酯具有較裝置;TG328A型全自動(dòng)電光分析天平;231型玻璃好的平滑性、可有效降低被處理物的摩擦系數(shù)。單酯電極;232型甘汞電極。由于其親水性強(qiáng),所以其水

4、溶性、集束性和抗靜電較112試劑好并具有一定防銹作用,因此,為了對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量十二烷基磷酸酯(工業(yè)純)、鄰苯二甲酸氫鉀(優(yōu)評(píng)價(jià),研究烷基磷酸酯中單酯、雙酯含量的測(cè)定方法級(jí)純)、丙酮、112-二氯乙烷、乙醇、異辛烷、正戊醇、具有重要意義。正丙醇、NaCl、CaCl2、NaOH(皆為分析純)。烷基磷酸酯中單酯、雙酯及游離磷酸含量的測(cè)113分析原理[3]31定方法有:混合指示劑法、核磁共振法(P-十二烷基磷酸酯是單酯、雙酯及少量未反應(yīng)的[4][5]NMR)、乙醇作溶劑的電位滴定法。用混合指示磷酸的混合

5、物。本方法是利用磷酸及其酯的解離常[6]劑法測(cè)十二烷基磷酸酯,在滴定過程中有沉淀產(chǎn)生,數(shù)不同來分析產(chǎn)品中單酯、雙酯及磷酸的含量。用誤差較大;核磁共振法儀器昂貴,而用乙醇作溶劑的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定磷酸酯,其反應(yīng)方程式為:OOROPOHROPONaOORORROPONaOOOONaROPOH+NaOHROPONa+NaOH+NaOHNaOPONaOOHOHONaHOPONaOOONaHOPOHHOPONaOHOHX收稿日期:1999210208第2期趙麗萍等:電位滴定法測(cè)定十二烷基磷酸酯47其中R

6、為C12H25,其相應(yīng)溶液的pH值與(b-c)N·M2單酯?%=×100滴定劑體積的變化曲線如圖1。W·1000C·N·M3磷酸?%=×100W·1000式中a為第一化學(xué)計(jì)量點(diǎn)耗NaOH體積mL(單酯+雙酯+磷酸);b為第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)耗NaOHmL(單酯+磷酸);C為第三化學(xué)計(jì)量點(diǎn)耗NaOHmL(磷酸);M1、M2、M3分別為雙酯、單酯、磷酸的分子量;W為試樣重量(g);N為NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度。2結(jié)果與討論211溶劑種類及配比的選擇由于樣品組分與不同溶劑體系間分子間作用力圖1滴定原理圖不

7、同,從而使不同組分在不同溶劑體系中的溶解及其各組分含量為:解離程度不同。固定試樣重量及溶劑體積,分別對(duì)不(a-b)N·M1雙酯?%=×100同溶劑及其配比進(jìn)行實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表1。W·1000表1溶劑種類及配比的影響含量?%溶劑及配比實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象單酯雙酯磷酸95%乙醇28146471593195溶液混濁異丙醇29133481693146溶液混濁正戊醇31169561852191粘電極,液面凝膜丙酮32155471962196粘電極,有泡沫正丙醇27131411453181第一化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前至結(jié)束澄清112

8、-二氯乙烷---溶液混濁乙醇?正丙醇為1∶1---溶液混濁且粘電極乙醇?正丙醇為3∶527102401984148滴定中有結(jié)塊現(xiàn)象異辛烷?乙醇為6∶5---粘電極且溶液混濁由表1可知,用正丙醇作溶劑效果最好,不僅能滴定劑,滴定過程中無分層及沉淀產(chǎn)生,所以選擇水保證試樣全部溶解且實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象好,電位平衡時(shí)間短,溶液作為最佳分析溶劑。所以本實(shí)驗(yàn)選20100mL正丙醇為最佳分析溶劑。213氫氧化鈉水溶液濃度的選擇212滴定劑溶劑的選擇氫氧化鈉水溶液濃度的高低會(huì)給測(cè)定結(jié)果帶來十二烷基磷酸酯的測(cè)定是基于其酸式