GBT 14962-1994 食品中鉻的測定方法

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1、中華人民共和國國家標準GB/T14962一94食品中鉻的測定方法Methodfordeterminationofchromiuminfoods1主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了用原子吸收石墨爐法和示波極譜法測定食品中總鉻的含量。本標準適用于各類食品中總鉻的含量測定。本標準最低檢出限:石墨爐法為。.2ng/ml;示波極譜法為1ng/ml,e2第一法原子吸收石墨爐法2門原理樣品經(jīng)消解后，用去離子水溶解，并定容到一定體積。吸取適量樣液于石墨滬原子化器中原子化，在選定的儀器參數(shù)下，鉻吸收波長為357.9nm的共振線，其吸光度與鉻含量成正比

2、。2.2試劑試劑規(guī)格需用優(yōu)級純試劑，水均需用去離子水，其比電阻在8X10'G以上。2.2.1硝酸2.2.2高氯酸。2.2.3過氧化氫。2.2.41.0mol/L硝酸溶液。2.2.5鉻標準溶液稱取優(yōu)級純重鉻酸鉀(110,C烘干2h)1.4135g溶于水中，定容于容量瓶至500m1此溶液含鉻1.0mg/mL，為標準儲備液。臨用時，將標準儲備液用1.0mol/L硝酸稀釋，配成含鉻100ng/ml一的標準使用液。23儀器所用玻璃儀器及高壓消解罐的聚氟乙烯內(nèi)筒均需在每次使用前用熱1:1鹽酸浸泡1h，用熱的1:16肖酸浸泡1h，再用去離子水

3、沖洗干凈后使用。2.3.1原子吸收分光光度計帶石墨爐及鉻空心陰極燈。2.3.2高溫爐。2.3.3高壓消解罐。2.3.4恒溫電烤箱。2.4操作方法2.4.1樣品的預處理2.4.1.1糧食、干豆類去殼去雜物，粉碎，過20目篩，儲于塑料瓶中保存?zhèn)溆谩?.4.12蔬菜、水果等洗凈晾干，取可食部分搗碎、備用。2.4.1.3肉、魚等用水洗凈，取可食部分搗碎、備用。2.4.2樣品的消解(根據(jù)實驗室條件可選用以下任何一種方法消解)2.4.2.1干式消解法中華人民共和國衛(wèi)生部1994一03一18批準1994一09一01實施Gs/T14962一94

4、稱取食物樣品。.5-1.0g于瓷增渦中，加人1^-2mL優(yōu)級純硝酸，浸泡1h以上，將增禍置于電熱板匕，小心蒸干，炭化至不冒煙為止，轉(zhuǎn)移至高溫爐中，550'C恒溫2h，取出、冷卻后，加數(shù)滴濃硝酸于柑禍內(nèi)的樣品灰中，再轉(zhuǎn)入550℃高溫爐中，繼續(xù)灰化1-2h，到樣品呈白灰狀，從高溫爐中取出放冷后，用1%硝酸溶解樣品灰，將溶液定量移入5或10mL容量瓶中，定容后充分混勻，即為試液。同時，按上述方法作空白對照。2.4-2.2高壓消解罐消解法取試樣。.300^-0.500g，于具有聚四氟乙烯內(nèi)筒的高壓消解罐中。加入1.0mL硝酸、4.0mL

5、過氧化氫液，輕輕搖勻，蓋緊消解罐的上蓋，放入恒溫箱中，從溫度升高至140℃時開始記時，保持恒溫1h,同時做試劑空白。取出消解罐待自然冷卻后打開上蓋，將消解液移入10mL容量瓶中，將消解罐用水洗凈。合并洗液于容量瓶中。用水稀釋至刻度、混勻，即為試液。2.4.3標準系列的制備分別吸取鉻標準使用液(1mL=100ngCr)0,0.10,0.30,0.50,0.70,1.00,1.50mL于10mL容量瓶中，用1.0mol/I硝酸稀釋至刻度，混勻。2.4.4測定2.4.4.1儀器測試條件應根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。參考條件:波長35

6、7.9nm;干燥1100C,40s;灰化10000C,30s;原子化28000C,5s,背景校正:塞曼效應或氖燈。2.4.4.2測定將原子吸收分光光度計調(diào)試到最佳狀態(tài)后，將與祥品含鉻量相當?shù)臉藴氏盗屑皹右哼M行測定，進樣量為20川一，對有干擾的樣品應注入與樣液同量的2%磷酸按溶液(標準系列亦然)。2.5分析結(jié)果的計算(A:一AQ)x1000x=(1)畏x’000式中:x—樣品中鉻的含量,pg/kg;A,—樣品溶液中鉻的濃度，ng/mL;Az—試劑空白液中鉻的濃度，ng/mL;V—樣品消化液定容體積，mL;功—取試祥量+g=2.6精

7、密度變異系數(shù)小于10%.3第二法示波極諧法31原理樣品經(jīng)硫酸一過氧化氫處理后，鉻(1)在氨一氯化按緩沖液中.有。，已一聯(lián)p比吮和亞硝酸鈉存在下，于-1.4V左右產(chǎn)生靈敏的極譜波，極譜波峰電流大小與鉻含量成正比，與標準系列比較定量。3.2試劑3.2.1鉻標準溶液32.1.1儲備液精確稱取1.4145g于110℃干燥的優(yōu)級純重鉻酸鉀(K2Cr,O,)溶于水中，稀釋至500mL,混勻，此GB/T14962一94液1ml約含1.0mgCr(Vl)3.2.1.2應用液吸取儲備液逐級稀釋成1mL約含。.1kgCr(VI)的應用液。3.2.2

8、硫酸(GR)和5.4mol/L硫酸。3.2.3過氧化氫(AR),3.2.40.1%百里酚藍指示劑稱取0.1g百里酚藍，用20%乙醉溶解并稀釋至100mL，混勻。3.2.51mot/1.氫氧化鈉溶液。3.2.6氨一氯化錢緩沖液稱取53.5g氯化錢(AR)溶于水中，