催化動(dòng)力學(xué)光度法測定痕量錳

《催化動(dòng)力學(xué)光度法測定痕量錳》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。

1、催化動(dòng)力學(xué)光度法測定痕量錳河北科技師范學(xué)院第21卷第3期,2007年9月JournalofHebeiNormalUniversityofScience&TechnologyVo1.21No.3Sep.2007催化動(dòng)力學(xué)光度法測定痕量錳范磊,韋英亮,丁素芳2(1廣西師范學(xué)院化學(xué)系,廣西南寧,530001;2淮北煤炭師范學(xué)院化學(xué)系)摘要:實(shí)驗(yàn)研究了在NaOH介質(zhì)中錳催化過氧化氫桑色素褪色反應(yīng)及其動(dòng)力學(xué)條件,測定了反應(yīng)級數(shù)和表觀活化能,建立了測定痕量錳的新方法.該方法檢出限為9.34×10～r:/L,線性范圍為3.2×10～～1.44×10I4g/L.可用于水中痕量錳的測定.關(guān)鍵詞:

2、痕量錳測定;催化光度法;桑色素中圖分類號(hào):O661.1文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號(hào):1672-7983(2007)03-0026-04錳是生命機(jī)體中的必需微量元素之一,因此建立環(huán)境及生命樣品中痕量錳的測定新方法,對環(huán)境化學(xué)及生命無機(jī)化學(xué)的研究具有實(shí)際意義.催化光度法是一種以測定催化反應(yīng)速度為基礎(chǔ)的定量分析方法,具有靈敏度高,操作簡單,分析成本低,不用有毒有機(jī)萃取試劑,便于推廣運(yùn)用等優(yōu)點(diǎn)].以高碘酸鉀為氧化劑催化光度法測定錳的研究已有文獻(xiàn)報(bào)道,其指示物質(zhì)有茜索綠【2'3,引,次甲基藍(lán)],酸性品紅[6],胭脂紅,7P8QSSJ,剛果紅,4,4對(二甲氨基)一二苯基甲烷叫等.在錳的某些催化體系中加

3、入增敏劑,比如:十二烷基硫酸鈉],十二烷基吡啶u等,使得該方法的靈敏度或分析性能得到了明顯的提高或改善.本實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn),在NaOH介質(zhì)中,錳能強(qiáng)烈催化過氧化氫氧化桑色素褪色的反應(yīng).在波長為425nm處,摩爾吸光系數(shù)為1.47×10L?tool?cm～,其反應(yīng)速率lg(A./A)與錳的濃度之間符合動(dòng)力一級反應(yīng)關(guān)系式:lg(A./a)=kc,由此建立了一個(gè)高靈敏度,高選擇性的測定痕量錳的新方法.1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器與試劑7230G分光光度計(jì),電熱恒溫水浴鍋.錳標(biāo)準(zhǔn)溶液:1g/L,用時(shí)稀釋成4lxg/mL;桑色素(R)乙醇溶液:1×10I4mol/L;十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB)水溶液

4、:1×10mol/L;NaOH溶液:0.5moL/L;H2Oz溶液:體積分?jǐn)?shù)為0.03(3.O%(v/V));其它所用試劑均為分析純.1.2實(shí)驗(yàn)方法取25mL比色管,加7.00mL桑色素溶液,5.00mLNaOH溶液,4.00mL十六烷基三甲基溴化銨溶液,輕輕搖勻,再加1.00mLH0溶液,適量的Mn(1I)工作液,蒸餾水定溶,搖勻,按動(dòng)秒表與35c【=水浴中反應(yīng)8.5min后,取出用流水冷卻5min,以2cm比色皿,水為參比,于425nm處測定試劑空白(未加Mn(1I)標(biāo)準(zhǔn)液)的吸光度A.及試劑(加Mn(1I)標(biāo)準(zhǔn)液)的吸光度A,計(jì)算lg(A./A)值.2結(jié)果與分析2.1吸收光譜在實(shí)

5、驗(yàn)條件下,測不同溶液的吸收光譜,催化反應(yīng)和非催化反應(yīng)的吸收光譜在A=425nm處均有較強(qiáng)吸收峰,且在此處A=A0一A最大,故本次選擇425nm作為吸收波長(圖1).2.2試劑用量的確定2.2.1NaOH的用量在其它試劑用量固定的條件下],即桑色素1O.00mL,十六烷基三甲基溴化銨溶液3.00mL,H021.00mL,改變NaOH的用量,在425nnl測其吸光度,求出試劑空白的吸光度A0與試劑(加入1lnL4×103g/L的標(biāo)準(zhǔn)液)吸光度A之比的對數(shù)值,確定0.5rml/LNaOH的用量為5.00mL(圖2).收稿日期:2007-05—10;修改稿收到日期:2007-06—173期范磊

6、等催化動(dòng)力學(xué)光度法測定痕量錳271.00.8運(yùn)0.60_4O.20.0365380395410425440波長/nm0.90.80.70.60.50.4—0.30.20.10.002468NaOHJ}=}j量/mL圖1過氧化氫桑色素溶液的吸收光譜圖2NaOH用量對過氧化氫桑色素溶液吸光度的影響2.2.2顯色劑用量的影響固定十六烷基三甲基溴化銨溶液3.00mL,NaOH5.00mL,H0100mL,改變桑色素的用量,在A=425nm處,測其試劑空白與試劑的吸光度,確定桑色素用量為700mL(圖3).24681002468顯色劑用量/mL穩(wěn)定劑用量/mL圖3桑色素用量對吸光度的影響圖4溴化

7、十六烷基三甲銨溶液用量對吸光度的影響2.2.3穩(wěn)定劑的影響固定桑色素7.00mL,NaOH5.00mL,H01.00mL,改變溴化十六烷基三甲銨溶液的用量,在425nm處測其試劑空白與試劑的吸光度,確定溴化十六烷基三甲銨溶液的用量為4.00mL(圖4).2.2.4H202用量的影響固定桑色素7.00mL,NaOH5.00mL,溴化十六烷基三甲銨溶液4.00mL,改變H0的用量,在425nm處測其試劑空白與試劑的吸光度,得出H0的用量為1.00m