龍膽瀉肝膠囊和軟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)探究

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1、龍膽瀉肝膠囊和軟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)探究摘要：目的建立龍膽瀉肝膠囊及龍膽瀉肝軟膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜法對龍膽、柴胡、黃苓、梔子、澤瀉、當(dāng)歸、地黃、甘草進(jìn)行定性鑒別，并采用高效液相色譜法測定龍膽中龍膽苦昔、梔子中梔子昔、黃苓中黃苓昔的含量。結(jié)果薄層色譜斑點(diǎn)清晰。龍膽苦昔在0.0661?0.5951mg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(尸1.0000),膠囊劑平均回收率為99.34%(RSD二1.50%),軟膠囊劑平均回收率為96.62%(RSD=1.50%)；梔子昔在0.0761?1.3698mg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(r二0.9999),膠囊劑平均回收率為101.32%(R

2、SD二1.70%),軟膠囊劑平均回收率為100.59%(RSD二0.79%)；黃苓昔在0.2144?1.608mg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(1-1.0000),膠囊劑平均回收率為101.12%(RSD=1.30%),軟膠囊劑平均回收率為98.07%(RSD=2.40%)。結(jié)論該方法簡便易行，重復(fù)性好，可用于龍膽瀉肝膠囊、龍膽瀉肝軟膠囊的質(zhì)量控制。關(guān)鍵詞：龍膽瀉肝膠囊；龍膽瀉肝軟膠囊；龍膽苦昔;梔子昔；黃苓昔；薄層色譜法；高效液相色譜法中圖分類號：R284.1文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號:1005-5304(2013)10-0054-06龍膽瀉肝膠囊收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》新

3、藥轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn)第62冊，標(biāo)準(zhǔn)號為WS3-343（Z-031）-2003（Z）及仿制生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)國家藥品標(biāo)準(zhǔn)（試行）YBZ06152005,原標(biāo)準(zhǔn)收載了龍膽苦昔的液相色譜鑒別，柴胡、黃苓、當(dāng)歸、甘草的薄層色譜鑒別和高效液相色譜法（HPLC）測定龍膽中龍膽苦昔、梔子中梔子昔的含量［1］。龍膽瀉肝軟膠囊收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》新藥轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn)第70冊，標(biāo)準(zhǔn)號為WS3-816（Z-229）-2005（Z）,原標(biāo)準(zhǔn)收載了黃苓昔、龍膽苦昔、梔子昔、甘草次酸的薄層色譜鑒別和HPLC測定黃苓中黃苓昔的含量［2］。為控制藥品的內(nèi)在質(zhì)量及系列標(biāo)準(zhǔn)的統(tǒng)一，本研究對處方中龍膽、柴胡、黃苓、梔子、澤瀉、

4、當(dāng)歸、地黃、甘草進(jìn)行薄層色譜鑒別，并采用HPLC測定制劑中1儀器與試藥島津LC-20A高效液相色譜儀，配備二極管陣列檢測器（PDA）型；硅膠G預(yù)制板（煙臺市化學(xué)工業(yè)研究所）；硅膠G預(yù)制板（青島海洋化工廠分廠）。對照品黃苓昔（批號110715-200212）、龍膽苦昔（批號110703-200322）、梔子昔（批號110749-200714）、甘草昔（批號111610-200604）.阿魏酸（批號0773-9910）,對照藥材柴胡（批號120992-200705）、澤瀉（批號121081-200302）、地黃（批號121180-200402）,均購于中國食品藥品檢定研

5、究院。龍膽瀉肝膠囊樣品來自2家生產(chǎn)企業(yè)共7批：A（批號20090902.20100603.20100604),B(批號100902、100903、101001.101002)；龍膽瀉肝軟膠囊樣品來自1家生產(chǎn)企業(yè)共3批:C(11112211、11112212.11112213)。除B企業(yè)生產(chǎn)的101001批次為0.5g/粒,其他批次均為0.25g/粒。甲醇為色譜純，水為超純水，其他試劑均為分析純。2薄層色譜鑒別2.1龍膽、梔子、甘草取龍膽瀉肝膠囊及軟膠囊內(nèi)容物各2g,加甲醇20mL,超聲處理10min,濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為供試品溶液。分別取不含

6、龍膽、梔子、甘草的陰性制劑各2g,分別同法制成龍膽、梔子及甘草的陰性溶液。另取龍膽苦昔對照品、梔子昔對照品、甘草昔對照品，分別加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作為對照品溶液。吸取上述供試品溶液、對照品溶液及陰性溶液各2?L,分別點(diǎn)于同一高效硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯-丙酮-水(6：6：1)為展開劑，展開2次，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與龍膽苦昔對照品、梔子昔對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；缺龍膽、梔子的陰性樣品無相應(yīng)斑點(diǎn)。再噴以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視。供

7、試品色譜中，在與甘草昔對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；缺甘草陰性樣品無相應(yīng)斑點(diǎn)。2.2柴胡取龍膽瀉肝膠囊及軟膠囊內(nèi)容物各5g,加甲醇60mL,超聲處理30min,濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0mL使溶解,用乙瞇振搖提取3次，每次15mL,合并乙瞇液備用。水液用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次15mL,合并正丁醇液，用5%碳酸鈉溶液洗滌3次，每次10mL,再用水10mL洗滌，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)铀?0mL使溶解，加于已處理好的D101型大孔吸附樹脂柱（柱高為10cm,內(nèi)徑為15mm）上，用水50mL洗滌，再用70%乙醇60mL洗脫，收集洗脫液，蒸干