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1、第30卷第3期催化學(xué)報(bào)2009年3月Vb1．30No．3ChineseJournalofCatalysisMarch2009文章編號：0253—9837(2009)03．0196．05研究論文：196～200碳基磺酸化固體酸材料的制備及其催化性能周麗娜，劉可，華偉明，樂英紅，高滋復(fù)旦大學(xué)化學(xué)系，上海市分子催化和功能材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海200433摘要：以蔗糖為原料，濃硫酸為磺酸化試劑制備了碳基磺酸化固體酸材料，考察了其催化對苯二酚烷基化和乙酸乙酯水解反應(yīng)的性能．結(jié)果表明，該催化劑對這兩個(gè)反應(yīng)都具有較高的催化活性，在150。C反應(yīng)4h后，對苯二酚轉(zhuǎn)化率和2一叔丁基對苯二酚收率分別達(dá)到了9
2、l％和60％，在60。C反應(yīng)12h，乙酸乙酯達(dá)到了平衡轉(zhuǎn)化率94％．但催化劑穩(wěn)定性較差，尤其在對苯二酚烷基化反應(yīng)中失活嚴(yán)重，重復(fù)使用一次后，催化劑活性下降超過30％．詳細(xì)考察了反應(yīng)溫度和溶劑對催化劑穩(wěn)定性的影響，結(jié)果表明，該固體酸在低溫的水相或非極性溶劑中較為穩(wěn)定．通過酸堿滴定、紅外光譜和紫外可見光譜等表征手段，對催化劑的失活原因進(jìn)行了探討，初步認(rèn)定催化劑的失活是由于表面磺酸基團(tuán)在反應(yīng)過程中脫落所致．催化劑活性可以通過再磺酸化得到恢復(fù)．關(guān)鍵詞：碳基固體酸；磺酸化；烷基化；水解；穩(wěn)定性；再生中圖分類號：0643文獻(xiàn)標(biāo)識碼：APreparationandCatalyticPerforman
3、ceofSulfonatedCarbon-BasedSolidAcidZHOULina，LIUKe，HUAWeiming，YUEYinghong，GAOZiDepartmentofChemistryandShanghaiKeyLaboratoryofMolecularCatalysisandInnovativeMaterial,FudanUniversity,Shanghai200433，ChinaAbstract：Sulfonatedcarbon—basedsolidacidswerepreparedbysulfonationofincompletelycarbonizedsucro
4、se，andtheircatalyticproper—tiesinthealkylationofhydroquinoneandthehydrolysisofethylacetatewereinvestigated．Thesesolidacidsexhibitedhighactivityforbothreactions，inwhichtheconversionofhydroquinoneandyieldof2-tert-butylhydroquinonereached91％and60％，respectively,at150。Cfor4h，whiletheconversionofethyl
5、acetatereached94％at60。Cfor12h．However,thestabilityofthesolidacidswaspoor，especiallyinthealkylationofhydroquinone．wheretheconversiondroppedfrom91％to62％afterthefirstrun．Thecharacterizationresultsofaciditymeas‘urementandIRandUV-Visspectroscopyindicatethatthedeactivationisprobablyduetotheleachingofs
6、ulfonicgroupfromthesurfaceofthecatalyst．Theeffectofthereactiontemperatureandthetypeofsolventwerealsoinvestigated，showingthatthesesolidacidsaremorestableintheaqueoussolutionornon—polarsolventatlowtemperature．Thedeactivatedcatalystscarlberegeneratedbyresulfonationandtheircatalyticactivitycanbefull
7、yrestored．Keywords：carbon—basedsolidacid；sulfonation；alkylation；hydrolysis；stability；regeneration酸催化反應(yīng)是化工領(lǐng)域重要的反應(yīng)之一，以環(huán)成功應(yīng)用的例子則相對較少，其主要原因是現(xiàn)有的境友好的固體酸代替液體酸是酸催化反應(yīng)的發(fā)展趨大部分固體酸在有水存在的環(huán)境中會逐漸失去催化勢．目前，已有不少固體酸催化劑被應(yīng)用于工業(yè)生活性『l】．離子交換樹脂雖然具有和液體
