微波輻射合成熒光增白劑PEB.pdf

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1、第4期化學(xué)世界·237·微波輻射合成熒光增白劑PEB趙勝芳。陳年友。李春燕(黃岡師范學(xué)院化學(xué)與應(yīng)用化學(xué)學(xué)院,湖北黃岡438000)摘要:利用微波技術(shù),采用正交實(shí)驗(yàn)方法,以2一羥基一1一萘甲醛和丙二酸二乙酯為原料,乙酸酐為催化劑,合成了5,6一苯并香豆素一3一甲酸乙酯(熒光增白荊PEB)??疾炝怂膫€(gè)因素(微波作用時(shí)間,微波輻射功率,原料投料比,催化劑用量)等因素對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。實(shí)驗(yàn)證明:以微波功率195W,2一羥基一1一萘甲醛(A)、丙二酸二乙酯(B)、催化劑(C)的投料摩爾比為1.5:1:2,加熱時(shí)間3Omin,產(chǎn)物收率可達(dá)89%。較之傳統(tǒng)加熱方法(反應(yīng)時(shí)間6h,收率8

2、0)反應(yīng)時(shí)間大大縮短,反應(yīng)收率也有所提高。關(guān)鍵詞:熒光增白荊PEB;微波合成;反應(yīng)條件中圖分類號(hào):O621.3文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號(hào):0367-6358(2010)04—0237-03SynthesisofFluorescentWhiteningAgentPEBviaMicrowaveIrradiationZHAOSheng—fang,CHENNian-you,LIChun—yan(CollegeofChemicalandAppliedChemistry,HuanggangNormalUniversityHubeiHuanggang438000,China)Abstrac

3、t:5,6-Benzocoumarin-3-ethy]【formate(fluorescentwhiteningagentPEB)wassynthesizedwith2一hydoxy1.·1——naphtha-aldehydeanddiethylmalonateasstartingmaterialsandaceticanhydrideascatalystundermicrowaveirradiation,.Theorthogonaldesignexperimentwasusedtooptimizethereactionconditions(time,powerofmicr

4、owaveradiation,molarratioofreagentsandcatalystamount).TIheexperimentaIresultsshowedthatwhenthemicrowaveradiationpowerwas195W,themolarratioof2一hydoxyl-一1一naphthaldehyde(A):diethylmalonate(B)。catalyst(C)was1.5:1:2andthereactiontimewas30minutes,theyieldofPEBwas89%.Comparingwiththeoriginalmet

5、hod(yield8O,reactiontime6h),thesynthesismethodcanshortenthereactiontimeandincreasetheyield.Keywords:fluorescentwhiteningagent(PEB);microwaresynthesis;reactionconditions熒光增白劑是一種在紫外光照射下能產(chǎn)生藍(lán)色豆素類熒光增白劑的研究和生產(chǎn)較之其它熒光增白熒光的有機(jī)化合物,通過(guò)光學(xué)互補(bǔ)原理,能使白色的劑相對(duì)滯后,產(chǎn)量也不大,故其產(chǎn)品開發(fā)及合成研究織物,紙張,纖維等產(chǎn)品獲得更加滿意的白度,或使受到了人們的廣泛關(guān)注

6、[1]。熒光增白劑PEB(化某些淡色工業(yè)產(chǎn)品獲得更加滿意的亮度和鮮艷度。學(xué)名稱5,6-苯并香豆素一3一羧酸乙酯,屬香豆素類熒香豆素類熒光增白劑是最早發(fā)現(xiàn)和使用的一類熒光光增白劑,主要用于羊毛、兔毛、羽毛、蛋白纖維、醋增白劑,這類熒光增白劑的一些品種在增白白度,耐酸纖維、尼龍、聚酯、聚丙烯酯及各種塑料的增白以光性及對(duì)某些紡織纖維增白后制品外觀的悅目性等及染料、顏料的增艷。方面優(yōu)于其它化學(xué)結(jié)構(gòu)類型增白劑,但目前我國(guó)香熒光增白劑PEB的合成主要包括兩步反應(yīng),第收稿日期:2009-08-20;修回日期:2009-09—14基金項(xiàng)目:湖北省教育廳重大項(xiàng)目基金(Z200727001)

7、、湖北省自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目(2007ABA064)作者簡(jiǎn)介:趙勝芳(1956~),女,湖北黃岡人,教授,主要研究方向:雜環(huán)化學(xué)及精細(xì)有機(jī)合成。E-mail:zhshfang@hgnu.edu.cn化學(xué)世界一步是合成2一羥基萘甲醛,第二步是2一羥基萘甲醛取反應(yīng)物投料比,微波功率,加熱時(shí)間和催化劑用量與乙酐或丙二酸二乙酯加熱下縮合成環(huán),成環(huán)反應(yīng)為考察因素,各因素選三個(gè)水平,方案見表1。一步需要較長(zhǎng)時(shí)間。鄧?yán)^勇等曾對(duì)2一羥基萘甲表1正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的四因素三水平醛與丙二酸二乙酯縮合的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化,反應(yīng)時(shí)間6h,收率為8O[引。微波

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