蒙藥肉豆蔻-5的化學(xué)成分研究-論文.pdf

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1、第2OI434年卷第11期月JournalofInner內(nèi)M蒙on古g大oli學(xué)aU學(xué)n報(bào)ive(r自sit然y科(N學(xué)at版ur)alScienceEdition)Jan.2O13Vo1.44NO.1文章編號:1O。O一1638(2013)Ol一0075—05DOI:10.11702/nmgdxxbzk20130112蒙藥肉豆蔻一5的化學(xué)成分研究許海杰,馬強(qiáng)。,董玉(1.內(nèi)蒙古醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院,呼和浩特010059;2.內(nèi)蒙古科技廳,呼和浩特01001O)摘要:采用硅膠柱層析法、SephadexLH一20柱層析法、反相硅膠柱層析法進(jìn)行分離,用質(zhì)譜法、核磁共

2、振氫譜、核磁共振碳譜法鑒定其化合物結(jié)構(gòu),從蒙藥肉豆蔻一5(肉豆蔻、木香、土木香、廣棗、蓽茇)中分離得到8個(gè)單體化合物,分別為:異土木香內(nèi)酯(1)、1,13一二氫異土木香內(nèi)酯(2)、木香烯內(nèi)酯(3)、土木香內(nèi)酯(4)、Santamarine(5)、B一谷甾醇(6)、十二酸乙酯(7)、十八烷酸(8),其中化合物1—5為首次從肉豆蔻一5中分離得到,為闡釋蒙藥肉豆蔻一5藥效物質(zhì)奠定了基礎(chǔ).關(guān)鍵詞:肉豆蔻一5;化學(xué)成分;結(jié)構(gòu)解析中圖分類號:R284.1文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A肉豆蔻五味丸收載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》(蒙藥分冊)。,本處方由肉豆蔻、木香、土木香、廣棗、

3、蓽茇(10:8:8:5:1)五味藥材組成.用于治療心煩失眠、心神不安,為蒙醫(yī)臨床常用藥品.本課題組曾發(fā)表過一篇關(guān)于論述蒙藥肉豆蔻一5的藥理及化學(xué)成分的綜述。,現(xiàn)采用化學(xué)方法和波譜解析就其肉豆蔻一5的化學(xué)成進(jìn)行研究,從蒙藥肉豆蔻一5(肉豆蔻、木香、土木香、廣棗、蓽茇)中分離得到8個(gè)單體化合物,其中化合物1—5為首次從肉豆蔻一5中分離得到,這為闡釋蒙藥肉豆蔻一5藥效物質(zhì)奠定了基礎(chǔ).1藥材、儀器和試劑1.1藥材來源藥材為肉豆蔻、木香、土木香、廣棗、蓽茇飲片(購自呼和浩特市天力藥材有限責(zé)任公司,經(jīng)內(nèi)蒙古醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院喬俊纏教授鑒定).1.2儀器ESQUIRE—LC

4、型質(zhì)譜儀(美國BrukerDal—tonics公司);Bruker—AVANCEDRx一500型核磁共振儀(美國Bruker公司);KQ一250DE型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司、;HH—S型水浴鍋(鞏義市英峪予華儀器有限責(zé)任公司);RE一52C型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(鞏義市英峪予華儀器廠);WFH一203B三用紫外分析儀(da海精科實(shí)業(yè)有限公司);98—1一B型電子調(diào)溫電熱套(天津市泰斯特儀器有限公司);X一4數(shù)字顯微熔點(diǎn)測定儀(北京福凱儀器有限公司)(溫度未校正);JA5003N電子天平(上海箐海儀器有限公司);HC·TP11B·5架盤藥物天平(北京

5、醫(yī)用天平廠);SH—CB循環(huán)水式多用真空泵(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司);柱層析用硅膠及薄層層析硅膠(青島海洋化工廠);SephadexLH一2O(安發(fā)瑪西亞生物技術(shù)(上海)有限公司).*收稿日期:2012-09—21基金項(xiàng)目:2012年內(nèi)蒙古自治區(qū)重大科技項(xiàng)目作者簡介:許海杰(1986一),男,內(nèi)蒙古阿拉善盟人,2010級碩士研究生.通信作者:董玉(1975一),女,內(nèi)蒙古呼和浩特市人,教授,博士?;A(chǔ)研究及藥物創(chuàng)新.E—mail:dongyu010@126.com.76內(nèi)蒙古大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)2O13年1.3試劑甲醇、無水乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、氯

6、仿、石油醚等溶劑(天津威晨化學(xué)試劑科貿(mào)有限公司)2實(shí)驗(yàn)方法2.1肉豆蔻一5化學(xué)成分的提取將蒙藥肉豆蔻一5按處方比例投藥材2okg,用乙醇回流提取2次,每次2h,合并提取液,濃縮至浸膏,即得肉豆蔻一5提取物1.2kg.2.2肉豆蔻一5化學(xué)成分的分離肉豆蔻一5提取物浸膏經(jīng)硅膠柱色譜,用石油醚~乙酸乙酯100:1一l:1梯度洗脫,收集流份,配合薄層檢識5香草醛一濃硫酸溶液顯色,合并相似流份.2.2.1Fr1O一131為黃色液體,其中有白色固體析出.取其黃色母液用氯仿充分溶解后拌樣上柱,經(jīng)反復(fù)硅膠柱層析石油醚一乙酸乙酯80:1得淡黃色液體,得化合物7;取其白色固體

7、用氯仿充分溶解后拌樣上柱,經(jīng)石油醚一乙酸乙酯100:1—1:1梯度洗脫,得化合物8和化合物6.2.2.2Frl39—174經(jīng)石油醚一乙酸乙酯100:1—1:2梯度洗脫合并流份共8個(gè)組分.其中組分III經(jīng)反復(fù)硅膠柱層析石油醚~乙酸乙酯8O:1洗脫及SephadexLH一20純化得化合物1;其中組分IV經(jīng)硅膠柱層析石油醚一乙酸乙酯8O:1—1:1梯度洗脫得化合物4和化合物5;其中組分V經(jīng)反復(fù)硅膠柱層析石油醚一乙酸乙酯5O:1洗脫得化合物3;其中組分VI經(jīng)硅膠柱層析石油醚一乙酸乙酯10:1洗脫后經(jīng)反相硅膠柱純化得化合物2.3結(jié)果與結(jié)構(gòu)鑒定從蒙藥肉豆蔻一5中分離得

8、到8個(gè)單體化合物,分別為:異土木香內(nèi)酯(1)、1,13一二氫異土木

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