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《微波消解-火焰原子吸收光譜法測定大豆中鋅含量的不確定度評估-論文.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第4l卷第13期廣州化工Vo1．41No．132013年7月GuangzhouChemicalIndustryJuly．2013微波消解一火焰原子吸收光譜法測定大豆中鋅含量的不確定度評估梁基萍(貴州有色地質(zhì)化驗監(jiān)測中心，貴州都勻558004)摘要：應用微波消解溶樣，對火焰原子吸收光譜法測定大豆中鋅含量的不確定度進行評估。建立了測量過程中各分量的數(shù)學模型，并識別了測量過程中不確定度來源，估算了各不確定度分量對總不確定度的影響。當測試樣品中鋅含量為3．19mg·kg。時，其擴展不確定度為0．34mg
2、·kg～。測量結(jié)果可表示為t．O(Zn)=(3．19±0．34)mg·kg～，K=2。關鍵詞：微波消解；火焰原子吸收光譜法；不確定度；大豆中圖分類號：0657文獻標識碼：A文章編號：1001—9677(2013)13—0162—03UncertaintyEvaluationofZincContentinRice、thFlameAtomicAbsorptionSpectrometryLIANGJi——ping(GeochemicalAssayingandMonitoringCenterofNonf
3、errousMetalsinGuizhou，GuizhouDuyun558004，China)Abstract：Applicationofmicrowavedigestion，theuncertaintyevaluationofdeterminationofzinccontentinsoybeanbyflameatomicabsorptionspectrophotometrywascarriedout．Themathematicalmodelofeachcomponentintheprocess
4、ofmeasurementwasestablished，andthesourcesoftheuncertaintyofmeasurementwereidentified，andtheeffectofeachuncertaintycomponentonthetotaluncertaintywasestimated．WhenthetestsampleZncontentwas3．19mg·kg～．theexpandeduncertaintywas0．34mg·kg～．Measurementresult
5、scanbeexpressedas∞(Zn)=(3．19±0．34)mg·kg～．a(chǎn)ndK=2．Keywords：microwavedigestion；flameatomicabsorptionspectrometry；indeterminationdegree；soya食品中微量元素鋅是常規(guī)檢測項目?，F(xiàn)行國家標準采用AAS、1．2試驗方法AES和化學法等進行測試，樣品均需要經(jīng)過消解前處理。在干法稱取經(jīng)預處理后的大豆試樣約5．0000g于錐形瓶中，加入消解過程中一些元素如鎘、鋅、等由于易揮發(fā)而使
6、得測定結(jié)果不硝酸20mL，高氯酸5mL，瓶口加一小漏斗，移至通風櫥中，可靠。本文使用微波消解技術進行大豆樣品中鋅元素的消解，原放置過夜。次日在電熱板上低溫加熱進行消解。消解完全后，子吸收光譜法測定，測定結(jié)果的精密度和準確度令人滿意。加入硫酸2mL，小心加熱趕出多余的硝酸、高氯酸，待溶液無由于在日常的分析檢測中，測量手段的不完善和概念的模色后轉(zhuǎn)入到100mL容量瓶中，用超純水定容并搖勻。糊性以及測量時受到各種誤差的影響，所得到的結(jié)果具有分散性，即每次被測量值以一定的概率分散在某個區(qū)域的多個值。2數(shù)
7、學模型表征合理地賦予被測量值的分散性、與測量結(jié)果相關聯(lián)的參根據(jù)火焰原子吸收光譜法的測定原理，建立如下數(shù)學模數(shù)，稱為測量不確定度”J。一個完整的測量結(jié)果，除了應給出型：被測量的最佳估計值之外，還應同時給出測量結(jié)果的不確定度。本文以火焰原子吸收光譜法測定大豆中鋅含量為例，分n)=析其不確定度的來源，并對其各分量進行了評估，以反應測量式中：(Zn)——樣品中鋅的質(zhì)量分數(shù)，mg·kg的置信度和準確性，從而保證檢測結(jié)果的有效性和合理性。C——測試溶液中鋅的質(zhì)量濃度，mg·L樣品消化液體積，mL1試驗部分m
8、——樣品稱樣量，g1．1儀器與試劑3不確定度分量的主要來源及其分析AA一6300C石墨爐原子吸收分光光度計，日本島津公司；BS124S電子天平；實驗用水為超純水；硝酸、鹽酸為優(yōu)級純，分析整個測量過程，根據(jù)上述數(shù)學模型，公式中的所有參其余試劑均為分析純。數(shù)可能都存在一個與其數(shù)值相關的不確定度?；鹧嬖游展怃\標準儲備液1．0000g·L一，國家標準物質(zhì)購買中心。譜法測定大豆中鋅含量的不確定度主要有以下幾個來源：第41卷第l3期梁基萍：微波消解一火焰原子吸收光譜法測定大豆中鋅含量的不確定度評估163
