火焰原子吸收光譜法測定城市污泥中鎘的不確定度評定.pdf

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1、201lj牛弟lj期文章編號：1005—3387(2013)03—0022—24火焰原子吸收光譜法測定城市污泥中鎘的不確定度評定李鐘瑋田永彬2(1．黑龍江大慶市環(huán)境監(jiān)測中心站，大慶163316；2．黑龍江省大慶市環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究所，大慶163311)摘要：根據(jù)JJF1059—1999建立了原子吸收法測定污泥中鎘的不確定度數(shù)學(xué)模型，分析了測試過程中不確定度的來源，主要為消化樣濃度、樣品定容體積、樣品稱量和含水率測量四個部分引人的不確定度。本次測量合成相對不確定度為0．0414；主要是消化樣濃度引起的相

2、對合成不確定度：0．0408(其他三個部分不確定度分量很小)；其中最大的不確定度分量是標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合的不確定度，分量值為0．0373；其次是儀器分析引入的相對不確定度，分量值為0．01。本次測定結(jié)果為3．16~0．26mg／kg；k=2(包含概率95％)。．關(guān)鍵詞：污泥；鎘；火焰原子吸收光譜法；不確定度；評定中圖分類號：0562．3文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A定容至刻度線混均。取8支25mL容量瓶，用5mL0引言刻度吸管分別加入0mL、0．25mL、0．5mL、1．00mL、城市污泥堆肥后土地利用是污泥資源化處置的

3、2．00mL、3．00mL、4．00mL、5．00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液加發(fā)展趨勢，但是污泥中重金屬含量水平關(guān)系到污泥農(nóng)入0．2％硝酸定容，混勻。8個標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度分別用的安全性，直接限制堆肥后污泥能否農(nóng)用或施用量為0．0p~g／mL、0．05ktg／mL、0．10~g／mL、0．20~g／及施用周期。我國既是農(nóng)業(yè)大國，又是人口大國，隨mL、0．4o~g／mL、O．60Wg／mL、0．80~g／mL、著城鎮(zhèn)化建設(shè)腳步加快和城鎮(zhèn)生活污水集中率的提1．00p,g／mL。高，污水處理后伴生品一城市污泥的無害化處

4、置關(guān)系1．3測量方法到公眾健康與生物安全，隨著人們安全環(huán)保意識的提《農(nóng)用污泥監(jiān)測分析方法》CJ／T221-2005_2城高，國家對農(nóng)用污泥中重金屬含量的要求會越來越嚴(yán)市污泥鎘及其化合物的測定常壓消解后原子吸收分格。這些都要求第三方檢測機(jī)構(gòu)對其測量過程進(jìn)行光光度法：精稱0．500g經(jīng)分篩處理的污泥樣品于聚不確定度的評定，在給出測量結(jié)果的同時(shí)，應(yīng)附上不四氟乙烯燒杯中，加入硝酸8mL，過氧化氫2mL常確定度的說明，這樣檢測數(shù)據(jù)才是完整并有意義的。壓消解，將消化好后樣液全量轉(zhuǎn)人25mL容量瓶中，1試驗(yàn)設(shè)備與

5、方法定容至刻度線。1．4結(jié)果評定1．1儀器與試劑污泥樣品鎘含量計(jì)算表達(dá)式：AA6800原子吸收分光光度計(jì)，鎘空心陰極燈測定波長228．8nm，光譜通帶0．7nm，乙炔流量p(mg／kg=2．0L／min，空氣流量10L／rain；FA1604型電子天平；上式中，c為樣品溶液的濃度；c。為空白樣品的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)置空調(diào)，環(huán)境溫度波動不計(jì)。試劑：高純硝濃度；m為稱取試樣質(zhì)量，0．500g；W為試樣含水率酸、高純鹽酸、優(yōu)級純高氯酸和氫氟酸。10．8％；V為樣品消化定容體積。1．2標(biāo)準(zhǔn)系列的制備鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(100

6、1xg／mL)：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(國家2不確定度的評定標(biāo)物中心)。2．1標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度標(biāo)準(zhǔn)使用液(5．0p~g／mL)：取100~g／mL鎘標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列測定定值與計(jì)算值見表1所示。準(zhǔn)溶液10．00mL于200mL容量瓶中，用0．2％硝酸表1標(biāo)準(zhǔn)溶液系列測定值與計(jì)算值鎘濃度(g／mL)0．00．050．100．200．40O．600．8O1．00吸光度YO．0o130．01310．02480．0486O．0974O．149l20．1966O．2462鎘濃度(g／mL)0．00．050．100

7、．200．400．600．801．o0y=0．2457x+0．00040．0o040．01260．0250O．O4950．O9870．14780．19690．2461．Y一(a+bxf)0．O009O．Oo050．O0o2O．0o09一O．00l30．0o14—0．0003O．00o1根據(jù)貝塞爾公式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的剩余標(biāo)準(zhǔn)差：0．02mL，按均勻分布，標(biāo)準(zhǔn)不確定度(。)：—0．02∑[一(口+bx)]=_：0．012mL。3：旦—_f一一=+9．71×10相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度：一標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的標(biāo)準(zhǔn)不確

8、定度：u(V1-1．2×10=0．00242)200mL容量瓶引入的不確定度制造商提供200mL容量瓶的容量允差為±上式中，n為標(biāo)準(zhǔn)系列的點(diǎn)數(shù)，=8；p為測量樣0．15mL，按均勻分布，標(biāo)準(zhǔn)不確定度品次數(shù)，p=5；為標(biāo)準(zhǔn)曲線系列鎘濃度的平均值，：0．394I~g／mL；x為標(biāo)準(zhǔn)系列各點(diǎn)鎘濃度；c為樣()：：0．087mL√3品測試濃度的平均值，c=0．0643~g／mL。焉相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度：其相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u(V2oo)==4)==73×102．2．3標(biāo)準(zhǔn)曲線系列