行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：GB-T5120.4-1995 粗銅化學(xué)分析方法 鉛、鉍、銻量的測定.pdf

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/'r5120.41995粗銅化學(xué)分析方法鉛.秘.銻量的測定Methodsforchemicalanalysisofblistercopper代替GB51-10」-DeterminationofLead.BismuthandAntimonycontents主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)灘規(guī)定廠粗銅中鉛、10},銻含U的測定方法木標(biāo)準(zhǔn)適用)-粗銅中鉛、錘、銻含址的測定、測定范圍:Pb0.05+00-0.60+;Ri0.(108+--。1SL0.05寫一0.60:2引用標(biāo)準(zhǔn)G111.

2、4標(biāo)準(zhǔn)化1幾作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編S規(guī)定〔H冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定(丁日:::;冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法通則3方法提要試料用硝酸溶解.在氨性溶液中，以氫氧化鐵和氫氧化讕作載體富集鉛.鎊.銻并與銅分離。在稀盆酸介質(zhì)中，用空氣一乙炔火焰，于原子吸收光譜儀卜，按表1所列波長測ti各元素的吸光度表l)c索PbKSb波長lt飛283I223.1Z17_64試劑4.1硝酸切1.42g/mL)4.2鹽酸(pl.19g/ml、4.3氨水(p1.90g/ml)4.4鹽酸(1十1)。

3、4.5鹽酸(1+25)4.6鹽酸(1+50)04.7氨水(1+40)o4.8硝酸斕溶液:稱取5.87gLa,O上250，川燒杯中，加入加m工一硝酸(1-}-1)溶解微沸驅(qū)除氮的軟化物，取卜，冷至室溫，移人200ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，丫民勻。此溶液1ml含25my;斕4.9硝酸鐵溶液;稱取73.409硝酸鐵[Fe(NO-})3.9H,O〕于400-L燒杯中，M水洛解，加入I曰:n1硝酸移入1000ml容量瓶中以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1m1含土。mg鐵4.10鉛標(biāo)準(zhǔn)濟(jì)液:稱取?！?50。只

4、鉛(”·99j:)于250ml.燒杯中，加入50ml硝酸(1+l.}tu[:}

5、溫用硝酸(1+25)洗滌表皿及杯酷.再用硝酸(卜}25)移入!000ml容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻此溶液1ml含400leg鉗4.12銻標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取。.4788g三氧化二銻(光潛純)卜250m工燒杯中，加入5(nil盆酸4.2)蓋卜表皿.低溫加熱至完全溶解取};，冷至室溫.用鹽酸(4.6)洗滌表皿及杯壁，再川鹽酸(4.6)侈入須先盛有200m工鹽酸(4.2)的500m工容里瓶中，并稀釋至刻度，混勻此溶液Im工含800pg銻5儀器原f-吸收光m儀，附鉛、銻、佗空心陰極燈在儀器最佳工作條件下.凡能

6、達(dá)到下列指標(biāo)扦均可使用特征濃度:在與測址試料溶液的基體相‘致的溶液中.鉛、秘、銻的特征濃度應(yīng)分別不大廠自.3，lig/rnL,0.27Kg/mI.,O.58pg/ml精密度測量最高濃度標(biāo)準(zhǔn)濟(jì)液的吸光度”次，其標(biāo)準(zhǔn)偏旅應(yīng)不超過平均吸光度的上%:測1,611別氏濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液〔不是“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液)吸光度10次，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。一「作曲線線性將_〔作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度1L值之比，應(yīng)不小廠0.8儀器的」_作條件見附錄B(參考件)6

7、分析步驟6.1試料按表2稱取試樣，精確至。.000土g表2含-tit范圍稀釋體積補(bǔ)加欲酸補(bǔ)力日硝酸斕溶液補(bǔ)加硝酸鐵溶液分取試液{本積元索試料量,g寫ml〔4們，mLnil,盯.Lm1《、051-0.15之〕100Z41.6一6丁一es2日‘川一一一一一—es卜一一—————Yb)0.15一0.2551以)271.8一!0’川})0，25-0.605100292O76G.000.0080-0.03勺Bi>0.03-0.1551O0241.66.42襯叭〕0.02^-0.06Q{Sb一)().06一0

8、.25510024I6G12:尹;{一>0.25一0.f,05100271.87.藝117曰·)獨(dú)}i.地進(jìn)行兩次試驗(yàn)，取其平均值6.2空白試驗(yàn)隨同試料作空白試驗(yàn)6,3測定GB!P5120.4一19956.3.1將試料(6.1)置于400mL燒杯中，加入少量水.蓋上表皿，緩慢加入40m1硝酸.待劇烈反廠退停比后.f電熱板匕低溫加熱至試料完全溶解.驅(qū)除氮的氧化物，取下，用水洗滌表皿及杯壁，加熱水i'.ix液體積約150ml.6.3.2加入8r(nt.硝酸鐵溶液和2mL硝酸斕溶液，邊攪