雙液系氣—液平衡相圖的繪制

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1、雙液系氣—液平衡相圖的繪制實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握回流冷凝法測定溶液沸點(diǎn)的方法；2．繪制常壓下環(huán)己烷—乙醇雙液系的T—X圖，找出恒沸點(diǎn)混合物的組成和最低恒沸點(diǎn)；3．掌握阿貝折射儀的使用方法。實(shí)驗(yàn)原理在常溫下，任意兩種液體混合而成的體系稱為雙液系。若兩液體能按任意比例互溶，則稱完全互溶雙液體系。液體的沸點(diǎn)是指液體的蒸汽壓與外界大氣壓相等時(shí)的溫度，在一定的外壓下，純液體的沸點(diǎn)是恒定的。而雙液體系的沸點(diǎn)不僅與外壓有關(guān)，還與雙液體系的組成有關(guān)。圖（a）是一種最簡單的完全互溶雙液體系的T—X圖。圖中縱軸是溫度（沸點(diǎn)）T，橫軸是液體B的摩爾分?jǐn)?shù)（或質(zhì)量百分組成），上面一條是氣相線

2、，下面一條是液相線，對(duì)應(yīng)于同一沸點(diǎn)溫度的兩曲線上的兩個(gè)點(diǎn)，就是互相成平衡的氣相點(diǎn)和液相點(diǎn)，其相應(yīng)的組成可從橫軸上獲得，因此如果在恒壓下將溶液蒸餾，測定氣相餾出液和液相蒸餾液的組成就能繪出T—X圖。如果液體與拉烏爾定律的偏差不大，溶液沸點(diǎn)介于兩種純液體沸點(diǎn)之間，如圖(a)所示。溶液與拉烏爾定律有較大的負(fù)偏差，溶液存在最高沸點(diǎn)，如圖（b）所示。溶液與拉烏爾定律有較大的正偏差，溶液存在最低沸點(diǎn)，如圖（c）所示。最高或最低時(shí)的氣液兩相組成相同，這些點(diǎn)稱為恒沸點(diǎn)，相應(yīng)的溶液稱為恒沸點(diǎn)混合物。恒沸點(diǎn)混合物蒸餾時(shí)，所得到的氣液兩相組成相同，靠蒸餾法無法改變其組成。本實(shí)驗(yàn)環(huán)己

3、烷—乙醇為體系，屬于上述第三類型。用回流冷凝法測定環(huán)己烷—乙醇體系的沸點(diǎn)—組成圖，其方法是用阿貝折射儀測定不同組成的體系，在沸點(diǎn)溫度時(shí)氣液相的折射率，再從折射率—組成工作曲線上查得相應(yīng)的組成，然后繪制沸點(diǎn)—組成圖。沸點(diǎn)儀如右圖所示。實(shí)驗(yàn)儀器與試劑沸點(diǎn)儀、阿貝折射儀、調(diào)壓變壓器、溫度計(jì)、燒杯、量筒、長、短毛細(xì)滴管環(huán)己烷、乙醇實(shí)驗(yàn)步驟1.在沸點(diǎn)儀中加入30ml乙醇，加熱使之沸騰，回流并觀察溫度計(jì)的變化，待溫度穩(wěn)定1~2分鐘，分別記下沸點(diǎn)儀中溫度計(jì)的沸點(diǎn)儀溫度觀和環(huán)境溫度環(huán)。2.在上述溶液中，分別依次加入1ml，3ml，3ml環(huán)己烷，再加熱回流，待溫度穩(wěn)定1~2分鐘

4、，分別記下沸點(diǎn)儀中溫度計(jì)的沸點(diǎn)儀溫度觀和環(huán)境溫度環(huán)，用長毛細(xì)滴管從回流冷凝管口吸取少量氣相樣品，再用另一只滴管從燒瓶口吸取沸點(diǎn)儀中的溶液，停止加熱。待所取樣品冷卻后，分別滴入折射儀中，測折射率。3.在沸點(diǎn)儀中加入30ml環(huán)己烷，加熱使之沸騰，回流并觀察溫度計(jì)的變化，待溫度穩(wěn)定1~2分鐘，分別記下沸點(diǎn)儀中溫度計(jì)的沸點(diǎn)儀溫度觀和環(huán)境溫度環(huán)。4.在上述溶液中，分別依次加入0.5ml，3ml，3ml乙醇，再加熱回流，待溫度穩(wěn)定1~2分鐘，分別記下沸點(diǎn)儀中溫度計(jì)的沸點(diǎn)儀溫度觀和環(huán)境溫度環(huán)，用長毛細(xì)滴管從回流冷凝管口吸取少量氣相樣品，再用另一只滴管從燒瓶口吸取沸點(diǎn)儀中的溶

5、液，停止加熱。待所取樣品冷卻后，分別滴入折射儀中，測折射率。數(shù)據(jù)記錄與處理室溫：18.5℃大氣壓：770.4mmHg根據(jù)下面環(huán)己烷—乙醇體系的折光率—組成關(guān)系列表，用Origin作出環(huán)己烷—乙醇體系的折光率—組成工作曲線：環(huán)己烷—乙醇體系的折光率—組成關(guān)系X乙醇X環(huán)己烷折光率1.000.001.359350.89920.10081.368670.79480.20521.377660.70890.29111.384120.59410.40591.392160.49830.50171.398360.40160.59841.403420.29870.70131.40

6、8900.20500.79501.413560.10300.89701.418550.001.001.42338根據(jù)上面的工作曲線，由測得的氣相冷凝液折射率和液相的折射率，分別用軟件讀出相應(yīng)的組成X（環(huán)己烷），將數(shù)值填入下表。在精確的測定中，還要對(duì)溫度計(jì)的外露水銀柱進(jìn)行露莖校正和壓力校正：T真＝T觀＋kn(T觀－T環(huán))其中0.00016是玻璃的相對(duì)膨脹系數(shù)；n為水銀柱外露出器外的長度（用℃表示）,n＝T觀－T塞T正常＝T真＋（273＋T真）×（760－P）／(10×760)P為實(shí)驗(yàn)時(shí)的大氣壓（mmHg）在軟件中輸入公式，求出T真和T正常，填入下表向30ml乙醇

7、中加入環(huán)己烷：T塞＝56.00℃序號(hào)加入環(huán)己烷（ml）沸點(diǎn)溫度校正處理氣相液相T觀(℃)T環(huán)(℃)T真(℃)T正常(℃)ngX（環(huán)己烷）nlX（環(huán)己烷）1078.4524.778.6478.16002176.8524.277.0276.551.36800.092791.36240.029763372.6725.672.8072.321.38170.261911.36640.074464369.1025.069.1968.721.38870.358351.37110.12909向30ml環(huán)己烷中加入乙醇：T塞＝58.10℃序號(hào)加入乙醇（ml）沸點(diǎn)溫度校正處理氣相

8、液相T觀(℃)T環(huán)(℃)T真(℃)T正