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1、丙烯酸接枝合成水性環(huán)氧樹(shù)脂的合成研究_趙立杰第30卷第3期2014年5月齊齊哈爾大學(xué)學(xué)報(bào)JournalofQiqiharUniversityVol.30,No.3May,2014丙烯酸接枝合成水性環(huán)氧樹(shù)脂的合成研究趙立杰1，李小強(qiáng)2，張營(yíng)3，鄧福剛4，汪建新1（1.齊齊哈爾大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院，黑龍江齊齊哈爾161006；2大慶油田安裝公司，黑龍江大慶163400；3.河南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，河南開(kāi)封475004；4.大慶油田建設(shè)集團(tuán)油建公司，黑龍江大慶163712）摘要：通過(guò)接枝法在環(huán)氧樹(shù)脂分子骨架中引入親水性基團(tuán)實(shí)現(xiàn)了環(huán)氧樹(shù)脂
2、的水性化，并得到了具有良好穩(wěn)定性的水性環(huán)氧樹(shù)脂乳液。研究了不同合成條件對(duì)單體接枝率、水分散液粒徑、水分散液穩(wěn)定性的影響，確定了改性接枝水性環(huán)氧樹(shù)脂的合成最佳條件。結(jié)果表明：乳膠粒徑約為100nm左右，離心穩(wěn)定性和儲(chǔ)存穩(wěn)定性很好，離心分離3000r/min，30min不分層，靜置30d不分層。關(guān)鍵詞：水性環(huán)氧樹(shù)脂；接枝法；自乳化中圖分類號(hào)：TQ630.4文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1007-984X(2014)03-0011-04水性環(huán)氧樹(shù)脂具有溶劑型環(huán)氧樹(shù)脂優(yōu)異的性能，如附著力高，耐化學(xué)性、耐溶劑性優(yōu)異，硬度高，耐磨性好、良好的電氣絕
3、緣性等，具有十分廣泛的用途。同時(shí)它還具有較低的VOC（有機(jī)揮發(fā)物質(zhì)）含量或不含HAP（有害空氣污染物），是環(huán)境友好型粘結(jié)劑和涂料的粘結(jié)料，可廣泛用于廚具、家具、汽車(chē)內(nèi)部裝飾、金屬材料防腐蝕涂裝和工業(yè)地坪涂裝，符合綠色環(huán)?；ね苛袭a(chǎn)品發(fā)展趨勢(shì)[1-3]。本研究利用丙烯酸類化合物的良好親水性，將其接枝的環(huán)氧樹(shù)脂分子鏈中，引入強(qiáng)親水基團(tuán)，使其成為水溶性乳液。而丙烯酸樹(shù)脂具有優(yōu)良的保光保色性及耐紫外線性，接枝到環(huán)氧樹(shù)脂上，可以提高環(huán)氧樹(shù)脂的綜合性能，使環(huán)氧一丙烯酸接枝產(chǎn)物成為具有水分散性、耐水性、耐候性良好、物理性能優(yōu)異的涂裝材料，特別適
4、用于水性防腐蝕涂料。[4]1實(shí)驗(yàn)部分1.1設(shè)備、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品實(shí)驗(yàn)藥品：環(huán)氧樹(shù)脂DYD-901（EEW450-500）、DYD-903（EEW700-900），化學(xué)純，大連齊化化工有限公司；甲基丙烯酸，分析純，天津市科密歐試劑有限公司；乙二醇丁醚，分析純；過(guò)氧化苯甲酰，化學(xué)純；苯乙烯，分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；二乙烯三胺，化學(xué)純國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑公司；三乙烯四胺，化學(xué)純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑公司。實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備：掃描電子顯微鏡S-4300HITACHI公司；透射電子顯微鏡H-7650HITACHI公司；激光粒度分析儀LS800廣
5、州歐美克公司；紅外光譜儀SpectrumOnePE公司。1.2實(shí)驗(yàn)過(guò)程1.2.1環(huán)氧樹(shù)脂水分散液的制備將一定量環(huán)氧樹(shù)脂溶解于混合溶劑中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，緩慢滴加定量的甲基丙烯酸、苯乙烯，加入引發(fā)劑混合液，同時(shí)升溫至110℃～120℃，恒溫反應(yīng)3h。待體系溫度冷卻到50℃左右，中和，調(diào)節(jié)體系pH為7～8。在50℃左右恒溫?cái)嚢?h使中和反應(yīng)完全，保溫反應(yīng)0.5h，即制得水溶性環(huán)氧樹(shù)脂體系[5-7]。1.2.2水性環(huán)氧樹(shù)脂性能測(cè)試（1）水性環(huán)氧乳液的機(jī)械穩(wěn)定性測(cè)試。采用80-2型臺(tái)式離心機(jī)進(jìn)行離心分離。在3000r/min離心30min，
6、觀察離心后乳液是否分層，以此確定乳液的機(jī)械穩(wěn)定性。乳液制成后靜止放置3個(gè)月，觀察其分層情況以判斷乳液的儲(chǔ)存穩(wěn)定性。收稿日期：2014-03-07基金項(xiàng)目：黑龍江省教育廳項(xiàng)目（12531778）作者簡(jiǎn)介：趙立杰（1968-），女，副教授，主要從事精細(xì)化工品合成及功能材料方面的研究，wjx666828@163.com。?12?齊齊哈爾大學(xué)學(xué)報(bào)2014年（2）乳液粒徑測(cè)定。用水將分散體稀釋至千分之一。將其裝入樣品池中，用歐美克公司LS800激光粒度分析儀測(cè)定粒徑和粒徑分布。測(cè)定溫度為23±0.1℃，激光波長(zhǎng)為670nm。1.2.3紅外光
7、譜實(shí)驗(yàn)用PE公司SpectrumOne型傅利葉變換紅外光譜儀（FT-IRSpectrometer）測(cè)定。樣品的制備是將乳液處理后真空干燥而制樣。1.2.4乳液形貌觀察采用SITACHI公司H-7650型透射電子顯微鏡（TEM，TransmissionElectronMicroscope）觀察，將乳液稀釋1000倍，透射電鏡觀察乳液的形貌。2結(jié)果討論2.1環(huán)氧樹(shù)脂的選擇本實(shí)驗(yàn)選擇了大連齊化化工有限公司生產(chǎn)的系列雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂，從表1中可以看出樹(shù)脂相對(duì)分子質(zhì)量較小時(shí)接枝反應(yīng)后得到的產(chǎn)物水分散性和穩(wěn)定性及機(jī)械穩(wěn)定性都不好。DYD-90
8、1和DYD-903由于相對(duì)分子質(zhì)量相差不是很大在相同實(shí)驗(yàn)條件下所得到的水分散體的水分散性差別不大，但DYD-901的水穩(wěn)定性不是很好在存放30d后成為白色凍膠，水相和樹(shù)脂相分離。故本實(shí)驗(yàn)采用DYD-903環(huán)氧樹(shù)脂作為接枝改性基體。2.2反應(yīng)條件的確
