1-溴丁烷的制備

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1、.........................實(shí)驗(yàn)三1－溴丁烷的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)由醇制備溴代烴的原理及方法。2.練習(xí)回流及有害氣體吸收裝置的安裝與操作。3.進(jìn)一步練習(xí)液體產(chǎn)品的純化方法——洗滌、干燥、蒸餾等操作。二、實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)主反應(yīng)為可逆反應(yīng)，為了提高產(chǎn)率一方面采用HBr過(guò)量；另一方面使用NaBr和H2SO4代替HBr，使HBr邊生成邊參與反應(yīng)，這樣可提高HBr的利用率，同時(shí)H2SO4還起到催化脫水作用。反應(yīng)中，為防止反應(yīng)物正丁醇及產(chǎn)物1－溴丁烷逸出反應(yīng)體系，反應(yīng)采用回流裝置。由

2、于HBr有毒害且HBr氣體難以冷凝，為防止HBr逸出，污染環(huán)境，需安裝氣體吸收裝置?；亓骱笤龠M(jìn)行粗蒸餾，一方面使生成的產(chǎn)品1－溴丁烷分離出來(lái)，便于后面的分離提純操作；另一方面，粗蒸過(guò)程可進(jìn)一步使醇與HBr的反應(yīng)趨于完全。粗產(chǎn)品中含有未反應(yīng)的醇和副反應(yīng)生成的醚，用濃H2SO4洗滌可將它們除去。因?yàn)槎吣芘c濃H2SO4形成佯鹽：如果1－溴丁烷中含有正丁醇，蒸餾時(shí)會(huì)形成沸點(diǎn)較低的前餾分（1－溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸點(diǎn)為98.6℃，含1－溴丁烷87%，正丁醇13%），而導(dǎo)致精制品產(chǎn)率降低。三、實(shí)驗(yàn)藥品及物理常數(shù)藥品

3、名稱分子量(molwt)用　　量(mL、g、mol)熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)比重(d420)水溶解度(g/100mL)正丁醇74.126.2mL（0.068mol）117.70.80987.91－溴丁烷137.03101.61.276不溶于水溴化鈉102.898.3（0.08mol）77.10.9005微溶于水濃硫酸9810＋3mL1.84易溶于水其它藥品10%碳酸鈉溶液、無(wú)水氯化鈣專業(yè)資料分享.........................四、實(shí)驗(yàn)裝置圖制備1-溴丁烷的實(shí)驗(yàn)裝置如圖4-1～4-2所示。圖4-1帶

4、氣體吸收的回流裝置圖圖4-2簡(jiǎn)易蒸餾裝置五、實(shí)驗(yàn)流程圖六、實(shí)驗(yàn)步驟1．配制稀硫酸。在燒杯中加入10mL水，將10mL濃硫酸分批加入水中，并振搖。用冷水浴冷卻，備用。2．在100mL圓底燒瓶中依次加入NaBr8.3g，正丁醇6.2mL，沸石2粒，搖勻。3．安裝帶氣體吸收的回流裝置如圖4-1，取一溫度計(jì)套管及一長(zhǎng)頸玻璃漏斗，用橡皮管將溫度計(jì)套管及長(zhǎng)頸玻璃漏斗相連，溫度計(jì)套管裝在球形冷凝管上口，長(zhǎng)頸玻璃漏斗倒置在一盛有水的燒杯上，使漏斗口接近水面但不要沒(méi)入水中，以防水倒吸。從冷凝管上口分四次加入配制好的稀硫酸，每次加

5、入稀硫酸后均須搖動(dòng)反應(yīng)瓶。4．加熱回流30min。5．冷卻5min后，加沸石2粒，改成簡(jiǎn)易蒸餾裝置如圖4-2。6．加熱蒸餾直至無(wú)油滴蒸出為止。7．在分液漏斗中將餾出物靜置分層。下層倒入干燥的錐形瓶，加入3mL濃硫酸洗滌，在分液漏斗中靜置分層。8．分出下層（硫酸層），上層用10mL水洗，靜置分層。9．下層用5mL10%碳酸鈉溶液洗，靜置分層。10．下層用10mL水洗，靜置分層。11．下層倒入干燥的錐形瓶中，加無(wú)水氯化鈣干燥，加塞放置。時(shí)時(shí)振搖，至澄清透明為止。專業(yè)資料分享.....................

6、....12．將干燥好的粗產(chǎn)品1-溴丁烷倒入50mL圓底燒瓶（注意勿使氯化鈣干燥劑掉入燒瓶中），加２粒沸石，裝好蒸餾裝置如圖4-4，用小火加熱，收集99～102℃餾分。產(chǎn)品量體積，回收，計(jì)算產(chǎn)率。七、基本操作和注意事項(xiàng)1、加熱回流有機(jī)反應(yīng)很多情況下是在溶劑、原料的沸騰溫度或較高溫度下進(jìn)行的，為了防止溶劑、原料或產(chǎn)物逸出反應(yīng)體系引起損失、帶來(lái)污染及不安全因素，常需要采用回流裝置。常用的回流裝置如圖1-7所示，其中圖1-7（1）是一般的回流裝置。若需要防潮，則可在冷凝管頂端裝一氯化鈣干燥管，如圖1-7（2）所示。圖

7、1-7（3）是用于防潮并吸收有氯化氫、溴化氫或二氧化硫等氣體產(chǎn)生和逸出的反應(yīng)。圖1-7（4）是用于一邊加料、一邊進(jìn)行回流的裝置。圖1-7（5）是用于滴加、回流過(guò)程中測(cè)定反應(yīng)液溫度的裝置。進(jìn)行回流前，應(yīng)選擇合適的燒瓶，液體體積占燒瓶容積的1／2左右為宜。加熱前，先在燒瓶中放入沸石，以防暴沸?；亓魍Ｖ购笠龠M(jìn)行加熱，必須重新放入沸石。根據(jù)瓶?jī)?nèi)液體的沸騰溫度，在140℃以下采用球形冷凝管，高于140℃時(shí)應(yīng)采用空氣冷凝管。冷凝水不能開(kāi)得太大，以免把橡皮管彈掉。加熱的方式可根據(jù)具體情況選用水浴、油浴、電熱套和石棉網(wǎng)直接加

8、熱等。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)注意回流速度的控制，通常以每秒1至2滴為宜，或者仔細(xì)觀察蒸汽的高度，蒸汽高度通常以不超過(guò)冷凝管的1／3高度為宜，否則因來(lái)不及冷凝，會(huì)在冷凝管中造成液泛，而導(dǎo)致液體沖出冷凝管。（1）（2）（3）（4）（5）圖1-7常用的回流裝置2、有害氣體吸收在某些有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中會(huì)產(chǎn)生和逸出有刺激性的、水溶性的氣體（例如，在制對(duì)甲苯乙酮時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量氯化氫，在制正溴丁烷時(shí)會(huì)逸出溴化氫），