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1、HPLC法同時測定丹參類藥材中水溶性活性成分的含量楊樹聲,宋平順，趙建邦，丁永輝【摘要】目的建立HPLC法同時測定丹參和甘肅丹參中丹參素鈉、原兒茶醛和丹酚酸B含量的方法，通過3種水溶性活性成分測定，評價野生和甘肅栽培丹參、野生和栽培甘肅丹參的質(zhì)量。方法色譜柱為C18色譜柱（4.6mm×250mm，5μm）；流動相為甲醇—冰醋酸—水（20∶80∶1）；流速1.0mL/min。二元梯度洗脫。結(jié)果丹參素鈉、原兒茶醛、丹酚酸B分別在58～1455ng、15～162ng、825～8250ng范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，回收率分別為10
2、2.20%、101.53%和103.03%。結(jié)論方法簡便、準確、分離效果好，可作為丹參水溶性活性3種成分的同時定量測定方法?！娟P(guān)鍵詞】高效液相色譜法；丹參；甘肅丹參；水溶性成分；丹參素鈉；原兒茶醛；丹酚酸B；栽培；野生丹參《中國藥典》收載為唇形科植物丹參SalviamiltiorrhizaBge的根[1]，甘肅分布于天水、隴南地區(qū)，僅有資源而無商品，近年，慶陽、平?jīng)龅鹊厝斯ぴ耘喑晒?。甘肅丹參來源于唇形科植物甘西鼠尾草Salviaprze.或變種褐毛甘西鼠尾草Salviaprzeandarinonum(Diels)St
3、ib.的干燥根及根莖，分布于甘肅、四川、云南等省區(qū)，為中藥丹參的地方習用品，在甘肅藥用歷史較久，清代地方志已有收錄[2]，亦在定西、平?jīng)龅鹊胤N植成功。甘肅人工栽培的丹參、甘肅丹參的質(zhì)量研究評價未見報道，筆者建立了HPLC法同時測定丹參中丹參素鈉、原兒茶醛和丹酚酸B含量的方法，通過3種水溶性活性成分測定，評價野生和甘肅栽培丹參、野生和栽培甘肅丹參的質(zhì)量，為今后甘肅發(fā)展人工資源和選擇GAP適宜的基地提供依據(jù)。1儀器與試藥1.1儀器美國iltiorrhizaBge的根，栽培樣品產(chǎn)于華亭縣和市售1，野生品為市售2；以上經(jīng)作者
4、嚴格鑒定。2方法與結(jié)果2.1色譜條件大連伊利特C18色譜柱（4.6mm×250mm,5μm）。流動相為甲醇—冰醋酸—水（20∶80∶1），二元梯度洗脫，0～5min，甲醇10%；5～25min，甲醇10%～35%；25～45min，甲醇35%。流速1.0mL/min；檢測波長280nm。進樣量10μL。柱溫45℃。理論板數(shù)按原兒茶醛峰計算應不低于2000。2.2含量測定2.2.1對照品溶液的制備精密稱取丹參素鈉5.82mg、原兒茶醛3.67mg、丹酚酸B8.25mg對照品，分別置于10mL量瓶中，加甲醇定溶制成對照品
5、儲備溶液。2.2.2供試品溶液的制備取樣品（過3號篩）0.5g，精密稱定，置50mL容量瓶中，精密加水50mL，稱定重量，超聲處理（功率250in，放冷，再稱定重量，用水補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。對照品溶液、供試品溶液的HPLC色譜圖見圖1、圖2。圖1對照品HPLC圖1.丹參素鈉2.原兒茶醛3.丹酚酸B圖2供試品HPLC圖2.2.3線性關(guān)系考察分別精密稱取1mL丹參素鈉、1mL原兒茶醛、1mL丹酚酸B對照品儲備溶液，分別置于100mL、250mL和5mL棕色量瓶中，加甲醇稀釋定容至刻度，搖勻。分別選
6、擇1,5,10,15,25μL和1,3,5,7,11μL以及5,10,20,40,50μL，注入液相色譜儀，記錄峰面積，以進樣量（X）為橫坐標，以峰面積（Y）為縱坐標，繪制標準曲線，其線性方程分別為：X=1.8208×10-3Y-0.1124、ｒ=0.9999；X=1.9078×10-4Y-0.0171、ｒ=0.9991；X=1.0745×10-6Y-1.8053、ｒ=0.9998；結(jié)果分別在58～1455ng、15～162ng和825～8250ng范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2.2.4精密度試驗對同一批甘肅丹參樣品（臨夏）
7、按“供試品溶液制備”方法，精密吸取10μL，注入液相色譜儀，測定峰面積，重復進樣5次，結(jié)果峰面積RSD分別為1.85%、1.27%和1.01%。2.2.5穩(wěn)定性試驗對同一批甘肅丹參樣品（臨夏）按“供試品溶液制備”方法，分別于配后0，2，4，6，8h，精密吸取10μL，注入液相色譜儀，測定峰面積。結(jié)果表明，丹參素鈉、原兒茶醛、丹酚酸B在12h內(nèi)基本穩(wěn)定，RSD分別為2.56%、2.76%和2.14%。2.2.6重復性試驗對同一批甘肅丹參樣品（臨夏）按“供試品溶液制備”方法，取5份制備，精密吸取10μL，注入液相色譜儀，
8、測定丹參素鈉、原兒茶醛、丹酚酸B的含量，分別為0.0513%、0.0150%和3.5001%，RSD分別為2.57%、2.70%和2.18%。2.2.7回收率試驗取已知含量的同批樣品0.25g（產(chǎn)臨夏，丹參素鈉、原兒茶醛的含量分別為0.0513%、0.0150%、3.5001%）6份，精密稱量，分別精密加入對照品儲備溶液3mL丹參素鈉（0.04
