殼聚糖衍生物及其復(fù)合材料的制備及抗菌性能研究

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1、圖書分類號TQ317.4密級非密UDC620碩士學(xué)位論文殼聚糖衍生物及其復(fù)合材料的制備及抗菌性能研究解冰指導(dǎo)教師(姓名、職稱)李潔副教授申請學(xué)位級別工學(xué)碩士專業(yè)名稱材料科學(xué)與工程論文提交日期2018年04月23日論文答辯日期2018年05月23日學(xué)位授予日期2018年月日論文評閱人李迎春教授郭睿劼副教授答辯委員會主席李振中教授2018年05月31日中北大學(xué)學(xué)位論文殼聚糖衍生物及其復(fù)合材料的制備及抗菌性能研究摘要殼聚糖是一種綠色、環(huán)保、人體親和、生物可降解的可再生資源,一直以來都受到科研人員的高度重視,殼聚糖

2、衍生物以及相關(guān)復(fù)合材料也一直是業(yè)界研究的一大熱點。本文以殼聚糖衍生物為主要研究對象,根據(jù)傳統(tǒng)制備技術(shù)尚待改進(jìn)、殼聚糖衍生物在特定應(yīng)用中某些性能不足,分別制備了銀/二氧化鈦/殼聚糖復(fù)合抗菌微球、交聯(lián)殼聚糖季銨鹽薄膜兩種新穎的殼聚糖衍生物及其復(fù)合材料。采用多種測試方法對制備的殼聚糖衍生物及其復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)、形貌、性能進(jìn)行了表征,探討了制備工藝參數(shù)對這些材料性能的影響,根據(jù)工藝參數(shù)與材料性能之間的關(guān)系調(diào)控制備方法,得到了抗菌性能優(yōu)異、適應(yīng)性強(qiáng)的殼聚糖衍生物及其復(fù)合材料。其中,綠色、安全的銀/二氧化鈦/殼聚糖復(fù)合抗

3、菌微球可彌補(bǔ)現(xiàn)有水處理技術(shù)(氯、臭氧、紫外線)容易產(chǎn)生有害副產(chǎn)物的缺陷,有望應(yīng)用在水處理領(lǐng)域;制備的交聯(lián)殼聚糖季銨鹽薄膜具有出色的水穩(wěn)定性和重復(fù)利用性,可作為抗菌涂層直接貼覆在器件表面,抑制細(xì)菌的滋生。本文具體研究內(nèi)容及成果如下:(1)首先對銳鈦礦納米二氧化鈦進(jìn)行表面改性,然后以戊二醛為交聯(lián)劑,殼聚糖為前驅(qū)體,通過反相乳液交聯(lián)反應(yīng)制備交聯(lián)殼聚糖基體,同時將改性二氧化鈦納米粒子和還原銀原位摻雜于基體中得到銀(Ag)/二氧化鈦(TiO2)/殼聚糖復(fù)合抗菌微球(STC)。通過FTIR和SEM表征表明殼聚糖成功交聯(lián)

4、成球形,通過XPS表征表明Ag和TiO2的成功摻雜。經(jīng)抗菌活性測試可知,STC的抗菌活性隨其粒徑的減小而增強(qiáng)。當(dāng)戊二醛添加量、交聯(lián)反應(yīng)時間、反應(yīng)攪拌轉(zhuǎn)速分別為2.5%(v/v)、6h、450r/min時,STC的形貌均勻,其粒徑范圍主要集中在1~10μm范圍內(nèi),且對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌的抗菌率均大于99.90%。與二氧化鈦(TiO2)/殼聚糖復(fù)合物(TC)的對比研究發(fā)現(xiàn),銀納米粒子的摻雜有利于獲得高抗菌活性的抗菌劑,尤其與納米TiO2通過協(xié)同光催化作用可顯著提高抗菌劑在可見光下的抗菌性能;

5、(2)以環(huán)氧氯丙烷為交聯(lián)劑,殼聚糖季銨鹽(HACC)為前驅(qū)體,通過化學(xué)交聯(lián)反應(yīng)1制備交聯(lián)殼聚糖季銨鹽(CHACC)薄膜。通過ATR-FTIR、H-NMR、TGA、XRD對產(chǎn)中北大學(xué)學(xué)位論文物進(jìn)行表征表明CHACC三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形成。制得的薄膜在水中只發(fā)生溶脹,且溶脹率與交聯(lián)劑劑量和交聯(lián)反應(yīng)時間均成反比,當(dāng)反應(yīng)時間為4h,交聯(lián)劑用量分別為4mL時,薄膜的水穩(wěn)定性最好,溶脹率小于250%。與HACC薄膜的對比研究發(fā)現(xiàn),具有交聯(lián)結(jié)構(gòu)的CHACC薄膜保持著出色的抗菌活性,對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌和銅綠假單胞菌的抗

6、菌率均大于99%,最小抑菌濃度分別為40、320和640μg/mL;(3)進(jìn)一步,以CHACC薄膜作為抗菌層直接貼覆于自制的聚偏氟乙烯-三氟乙烯共聚物(PVDF-TrFE)壓電傳感器上。自制的壓電傳感器通過旋涂法以及封裝處理獲得。通過FESEM對傳感器的斷面進(jìn)行表征后可知,傳感器層厚度為240μm,CHACC層厚度為288μm。通過實驗室自組裝的壓電性能測試裝置分析了CHACC薄膜的貼覆對傳感器性能的影響,結(jié)果表明薄膜的貼覆對傳感器的壓電輸出沒有影響,具有出色抗菌活性、重復(fù)利用性的薄膜可有效地抑制細(xì)菌在傳感

7、器表面的黏附與滋生。關(guān)鍵詞:殼聚糖,殼聚糖季銨鹽,交聯(lián)反應(yīng),抗菌活性中北大學(xué)學(xué)位論文PreparationandpropertiesstudyofchitosanderivativesandtheircompositesAbstractChitosanisagreen,environmentalfriendly,biocompatibility,biodegradableandrenewableresource.Ithasalwaysbeenthefocusofresearchforscientists.C

8、hitosanderivativesanditscompositesarealsoaresearchhotspotintheindustry.Inthispaper,chitosanderivativesareusedasthemainresearchobjects.Accordingtothetraditionalpreparationtechnologyremainstobeimproved,andsomep

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