三聚氰胺甲醛樹脂的合成

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1、實(shí)驗(yàn)六三聚氰胺/甲醛樹脂的合成一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解三聚氰胺/甲醛樹脂的合成方法及層壓板制備；2.了解溶液聚合和縮合聚合的特點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理三聚氰胺(M)-甲醛樹脂(F)以及脲醛樹脂通常稱為氨基樹脂。三聚氰胺/甲醛樹脂是由三聚氰胺和甲醛縮合而成?？s合反應(yīng)是在堿性介質(zhì)中進(jìn)行，先生成可溶性預(yù)縮合物：這些縮合物是以三聚氰胺的三羥甲基化合物為主，在PH值為8-9時(shí)，特別穩(wěn)定。進(jìn)一步縮合（如：N-羥甲基和NH-基團(tuán)的失水）成為微溶并最后變成不溶的交聯(lián)產(chǎn)物。如：三聚氰胺一甲醛樹脂吸水性較低，耐熱性高，在潮濕情況下，仍有良好的電氣性能，常用于制造一些質(zhì)量要求較高的日用品和電氣絕緣元件。三、主要儀器與試劑(1

2、)儀器三頸瓶(250mL，1個(gè))，攪拌器(1套)，溫度計(jì)(2支)，回流冷凝管(1支)，濾紙（若干張），恒溫浴(1套)，滴管(數(shù)支)，量筒(5mL或10mL，1支)，培養(yǎng)皿（1個(gè)）。(2)試劑三聚氰胺(31.5g)，甲醛水溶液(36%，50mL)，烏洛托品(六亞甲基四胺，0.12g)，第4頁共3頁三乙醇胺(0.15g，2-3滴)。四、流程圖、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象(1)流程圖(2)實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象1.預(yù)聚體的合成在一帶電動(dòng)攪拌器、回流冷凝管和溫度計(jì)的三頸瓶中分別加入50mL甲醛溶液和0.12g烏洛托品，攪拌，使之充分溶解，再在攪拌下加入31.5g三聚氰胺，繼續(xù)攪拌5min后，加熱升溫至8

3、0℃開始反應(yīng)；在反應(yīng)過程中可明顯地觀察到反應(yīng)體系由濁轉(zhuǎn)清。2.在反應(yīng)體系轉(zhuǎn)清后約30-40min開始測(cè)沉淀比。當(dāng)沉淀比達(dá)到2：2時(shí)，立即加入0.15g(2-3滴)三乙醇胺，攪拌均勻后撤去熱浴，停止反應(yīng)；從反應(yīng)液中吸取2mL樣品，冷卻至室溫，在攪拌下滴加蒸餾水，當(dāng)加入2mL水后樣品變渾濁，并且經(jīng)搖蕩后不轉(zhuǎn)清。說明沉淀比達(dá)到2：23.紙張的浸漬浸漬均勻透徹。第4頁共3頁將預(yù)聚物倒入一干燥的培養(yǎng)皿中，將15張濾紙分張投入預(yù)聚物中浸漬1-2min；然后用鑷子取出，并用玻棒小心地將濾紙表面過剩的預(yù)聚物掛掉，用架子固定在繩子上晾干。五、討論1.三聚氰胺/甲醛樹脂質(zhì)量的主要因素在三聚氰胺/甲醛樹脂形成過程

4、中，原料摩爾比、反應(yīng)介質(zhì)的pH值、原材料質(zhì)量以及反應(yīng)終點(diǎn)控制等，都是影響樹脂質(zhì)量的重要因素。(一)摩爾比的影晌三聚氰胺與甲醛的摩爾比影響反應(yīng)速度和樹脂性能。摩爾比低，生成的羥甲基少，未反應(yīng)的活潑氫原子就多，羥甲基和未反應(yīng)的活潑氫原子之間，縮合失去一分子水，生成亞甲基鍵(一步反應(yīng))。摩爾比高，生成的羥甲基多，羥甲基與羥甲基之間的反應(yīng)是先縮合失去1分子水生成醚鍵，再進(jìn)一步脫去1分子甲醛生成亞甲基鍵(兩步反應(yīng))。所以摩爾比愈高，樹脂穩(wěn)定性愈好，但游離醛含量也隨之增高。(二)pH值的影響三聚氰胺與甲醛反應(yīng)時(shí)，介質(zhì)pH值對(duì)樹脂性能有很大影響，如反應(yīng)開始就在酸性條件下反應(yīng)，會(huì)立即生成不溶性的亞甲基三聚氰

5、胺沉淀。生成的亞甲基三聚氰胺已失去反應(yīng)能力，因此，不能用它繼續(xù)制膠。所以，開始反應(yīng)時(shí)要將甲醛的pH值調(diào)至8.5-9.0，以保證反應(yīng)過程中的pH值在7.0-7.5之間(因甲醛有康尼查羅反應(yīng)pH值會(huì)下降)，即在微堿性條件下生成穩(wěn)定的羥甲基三聚氰胺，進(jìn)一步縮聚成初期樹脂。因?yàn)槿矍璋繁容^活潑，所以作為浸漬用樹脂不宜在酸性介質(zhì)下進(jìn)行。(三)原材料質(zhì)量的影響主要是甲醛中鐵含量不能超過標(biāo)準(zhǔn)，鐵含量高在樹脂合成時(shí)，影響pH值的準(zhǔn)確測(cè)定，在反應(yīng)過程中用氫氧化鈉調(diào)節(jié)甲醛的pH值時(shí)，F(xiàn)e3+和OH-結(jié)合生成Fe(OH)3沉淀，在浸漬紙時(shí)，F(xiàn)e(OH)3浮出來附著在紙表面，熱壓后造成板外觀不合格而成廢品。所以用來

6、生產(chǎn)浸漬樹脂的甲醛，一定要化驗(yàn)鐵含量，不合格拒絕使用。第4頁共3頁(四)反應(yīng)終點(diǎn)控制的影響三聚氰胺樹脂由于化學(xué)活性較大，所以終點(diǎn)控制對(duì)樹脂質(zhì)量和穩(wěn)定性有很大影響，終點(diǎn)控制過頭，樹脂粘度大，穩(wěn)定性差，終點(diǎn)不到影響膠接質(zhì)量。所以要嚴(yán)格控制反應(yīng)終點(diǎn)。（參考文獻(xiàn)：王毓秀、鄧介凡編.膠粘劑生產(chǎn)工藝[M].中國(guó)林業(yè)出版社,1989年11月第1版）六、思考題本實(shí)驗(yàn)中加入的三乙醇胺的作用是什么？答：三乙醇胺是陽離子改性劑，用三乙醇胺改性的三聚氰胺樹脂具有正電性，能較快的被纖維吸附，可在較高pH值下固化，避免了普通三聚氰胺/甲醛樹脂對(duì)紙張白度和耐久性的不良影響。第4頁共3頁