QBT 1864-1993 電位溶出法測(cè)定化妝品中鉛

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1、中華人民共和國(guó)輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB/T1864一93電位溶出法測(cè)定化妝品中鉛1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電位溶出法測(cè)定鉛的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化妝品中鉛的測(cè)定。2方法提要經(jīng)過硝化后的樣品，在恒定電位下將待測(cè)鉛富集到工作電極上，再利用氧化劑(空氣中的氧氣)氧化使其溶出，同時(shí)記錄dt/de-E曲線，對(duì)于選定的體系和實(shí)驗(yàn)參數(shù)，(dt/de)max與被測(cè)元素的濃度成正比。3試劑分析中應(yīng)使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，試?yàn)用水應(yīng)為重蒸水或去離子水.3.1硝酸(GB626);3.2高氯酸;3.3過氧化氫(GB6684);3.4硝酸(1+1);3.5鉛

2、標(biāo)準(zhǔn)溶液:根據(jù)樣品含量選擇合適的濃度。3.5.1稱取純度為99.99的金屬鉛1.OOog，加入20mL(1+1)硝酸(3.1)，加熱使溶解，轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL相當(dāng)于1.OOmg鉛。3.5.2移取鉛標(biāo)準(zhǔn)液(3.5.1)10.OmL至100mL容量瓶中，加2mL(1十1)硝酸(3.4)用水稀釋至刻度，此溶液1MI相當(dāng)于100.OKg鉛。15.3移取鉛標(biāo)準(zhǔn)液(3.5.2)10.OmL至100mL容量瓶中，加2mL(1+1)硝酸(3.4)用水稀釋至刻度，此溶液1mL相當(dāng)于10.Ofg鉛。

3、3.6玻碳電極鍍汞液稱取68.5mgHg(NOOz·H2O和25.3gKNO3混合于水，加入0.63mL濃硝酸(3-1)，用水定容至1000mL。此鍍汞液的組成為2X10-'mol/LHgx++0.25mol/LKNO,+0.Olmol/LHNO=4儀器41DPSA-3型微分電位溶出儀，包括三電極系統(tǒng):玻碳電極、飽和甘汞電極、鉑電極。4243具塞試管:25mLo4容量瓶:25mL,1000mL.45燒杯:25mL.“微量注射器:25mL.50mL,l00mL.刻度吸管:lmL,lOmL.中華人民共和國(guó)輕工業(yè)部1993一1

4、1一13批準(zhǔn)1994一07-01實(shí)施QB/T1864一935分析步驟5.1測(cè)定操作參數(shù)視樣品選擇，參考條件為:溶出方式:靜態(tài)電位溶出;下限電位:一。.1V;上限電位:一0.9V;電解電位:一1.0V;清洗電位:OV;清洗時(shí)間:15s;富集時(shí)間:視樣品鉛含量定，選擇30-400s;靈敏度代碼:視樣品鉛含量定，選擇10-40.5.2樣品預(yù)處理含有乙醇等有機(jī)溶劑的化妝品稱量后，先在水浴或電熱板上將有機(jī)物揮發(fā)。5.2.1方法一稱取約1.0002.ooog試樣置于具塞試管中，加入數(shù)粒玻璃珠，然后加人lOmL硝酸0.1)，由低溫至高

5、溫加熱消解，當(dāng)消解液體積減少到2-3mL，移去熱源，冷卻。然后加入2-5mL高抓酸(0.2)，繼續(xù)加熱消解，不時(shí)緩緩搖動(dòng)使之均勻。消解至冒白煙，消解液至黃色或無(wú)色溶液，濃縮消解液至1mL左右，冷卻，轉(zhuǎn)移到25mL容量瓶中，用水定容至刻度(同時(shí)做試劑空白)，如樣液混濁可離心沉淀后，待測(cè)。注:如使用不當(dāng)，高抓酸有爆炸危險(xiǎn)。安全使用高抓酸，應(yīng)注愈以下幾點(diǎn):①灑濺出的高抓酸要立即用水沖洗。②避免在使高氛酸消化的通風(fēng)櫥中使用有機(jī)物或其他產(chǎn)煙物質(zhì).③用高抓酸濕法氧化，除非另有說明，應(yīng)將樣品首先用硝酸破壞易氧化的有機(jī)物，并注憊避免燒干

6、。5.2.2方法二稱取約。.500-1.ooog樣品于25mL具塞試管內(nèi)，加lOmL硝酸(9.1)在水浴內(nèi)煮沸2.5h取下冷卻片刻，再逐滴加2mL過氧化氫(3.3).繼續(xù)煮沸15min，然后取下冷卻，稀釋至25mL靜止至上層呈清晰(必要時(shí)將浮于液面的懸浮物去掉)。吸1.OmL清液于25mL燒杯中，加9.OmL水(同時(shí)做試劑空白)，待測(cè)。5.2.3方法三(本方法適合粉類產(chǎn)品)稱取約0.500^-1.000g樣品于25mL具塞試管內(nèi)，加lOmL(1+1)硝酸(3.4)，在水浴內(nèi)煮沸2.5h,取下冷卻，稀釋至25mL，搖勻，靜

7、止至上層呈清晰，吸1.OmL清液于25mL燒杯中，加9.OmL水(同時(shí)做試劑空白)，待測(cè)。5.3測(cè)定步驟53.，玻碳電極鍍汞工作電極經(jīng)清洗處理后將三電極系統(tǒng)浸入鍍汞液(3.6)中，設(shè)定下限電位一0.1V，上限電位一0.9V，在一1.0V電解電位下鍍汞四次，使汞膜均勻、光亮、無(wú)殘缺、麻點(diǎn)。5.3.2測(cè)定將三電極浸入試液中，采用5.1中規(guī)定的條件，先測(cè)定試樣的峰高，再在試液中加入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用與試樣相同的條件，同樣得到一個(gè)峰高。根據(jù)標(biāo)加法原理測(cè)得其鉛含量，扣除空白，以波峰與波后腳的垂直高度為信號(hào)峰高。見圖1eQs/T186

8、4一93圖1鉛溶出峰示意圖6分析結(jié)果的計(jì)算按式(1)計(jì)算鉛濃度:h,-hoPb(mg/kg)(1)hy(1十Vs)-h,“奮X25當(dāng)加入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積不到總體積的1%，公式可寫為:_h,-h}.,產(chǎn)、。rPb(mg/kg)—;----下-產(chǎn)、六二產(chǎn)vv(2)幾2一力1w式中:機(jī)—空白的峰高，格數(shù);h,—樣品的峰高，