GBT4844.3-1995-高純氦.pdf

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1、中華人民共和國國家標準GB/T4844.3一1995高純氦代替GB4844^4845--84Highpurityhelium1主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了高純氦氣產(chǎn)品的技術(shù)要求、檢驗方法、檢驗規(guī)則以及產(chǎn)品的包裝、標志、貯存與運輸?shù)缺緲藴蔬m用于以深冷法自天然氣、空氣或工廠弛放氣中提取的瓶裝高純度氣態(tài)氦。主要用于標準混合氣的制備、低溫超導、科學研究、色譜分析載氣等。分子式:He,相對分子質(zhì)量:4.00260(按1991年國際相對原子質(zhì)量)。2弓!用標準GB/T4844.1工業(yè)氦氣GB4844.2純氦GB/T5832.1氣體中微量水分的測定電

2、解法GB/T8984氣體中一級化碳、二氧化碳和甲烷的測定氣相色譜法GB/T5274氣體分析校準用混合氣體的制備稱量法GB/T10627氣體分析標準混合氣的制備靜態(tài)容積法GB/T10628氣體分析標準混合氣組成的測定比較法3技術(shù)要求高純氦氣產(chǎn)品的質(zhì)量應符合下表要求。表中的“純度”、“含量”均為體積分數(shù)(v/v)a指標項目優(yōu)等品一等品合格品氨氣純度，to1〕99.999699.999399.999氖含量,101(124氫含里,10“簇0.10.51氧(氫)含量.10-1(0.511氮含量.10.(112一氧化碳含量.10一夏0.10.20.5

3、二氧化碳含量.10‘毛0.20.205甲烷含量,l0-1(0.10.20.5水分含量10‘鎮(zhèn)123國家技術(shù)監(jiān)督局1995一12一20批準1996一08一01實施GB/T48443一19954檢驗方法4.1氦氣純度氦氣純度以體積分數(shù)表示，按式(1)計算:0=to。一(m+叭+$3+0,+0。十0‘十龜十00x10-^··?(1)式中:45-氦氣純度，lo-,(V/V);0;氖含量(體積分數(shù)),l0-e(v/v);0,-氫含量(體積分數(shù)),10-0(v/v);03氧(氛)含量(體積分數(shù)),10-s(v/v);?！?體積分數(shù)),10-s

4、(v/v);(p,—一氧化碳含量(體積分數(shù)),lo-,(v/v);ms—二氧化碳含量(體積分數(shù)),1o-s(v/v)，0—甲烷含量(體積分數(shù)),lo-'(v/v);(Dn—水分含量(體積分數(shù)),1。一‘(v/v),4.2氖、氫、氧(氫)、氮含量的測定4.2-1方法提要采用變溫濃縮技術(shù)，熱導色譜法測定。該法將被測組分在液氮溫度下的吸附柱上定量吸附，然后于室溫(水浴)下定量脫附，使樣品中微量被測組分預先提濃，經(jīng)色譜柱分離后，用熱導池檢測器進行檢測。4.2.2儀器本標準采用帶有預濃縮系統(tǒng)的實驗室色譜儀，色譜流程圖1。儀器的其他條件如穩(wěn)壓電源、測

5、量橋路等與一般色譜儀相同，記錄儀量程為。-1mV，檢測器為四臂鎢絲熱導池，S值大于1000,，111!111111

6、L---______一J圖1變溫濃縮色譜流程圖工一氮載氣瓶;2一減壓閥;3,8一針形閥;4-檢側(cè)器;5一色譜柱6-叉形四通活塞;7一樣氣瓶;9-螺旋夾;10,15-鼓泡器;11,12一三路兩通活塞t13-濃縮柱.14-液氮浴或水浴o16-濕式流量計;17一轉(zhuǎn)子流量計，F(xiàn)-取樣閥4.2.3測定條件a載氣:高純氦，符合本標準要求，流量40^60mL/min.cs/T48443一1995b.濃縮柱:長約40^-50cm，內(nèi)徑約4m

7、m，內(nèi)裝粒度為。.25-0.40mm的601或TDX-01型碳分子篩3-49·。.色譜柱:長約3m，內(nèi)徑約4mm，內(nèi)裝約1m長的5A分子篩(粒度:。25-0.40mm)和約2m長的椰殼活性碳(粒度:0.25^0.40mm)。該柱經(jīng)活化處理后，對各待測組分間的分離度(R)應大于1.d.吸附溫度:一196'C(液氮溫度)。脫附溫度:室溫(水浴)。4.2.4準備工作4-2-4.1將濃縮柱、色譜柱通干燥氣體(濃縮柱禁止用氧氣)加溫活化處理。4.2.4.2將所有活塞仔細涂好活塞油，檢查色譜系統(tǒng)無泄漏。4.2-4-3開啟載氣，調(diào)節(jié)流量至40-60mI

8、，吹洗色譜系統(tǒng)約2h，接通儀器電源，待儀器工作穩(wěn)定。4.2-4.4轉(zhuǎn)動活塞，關(guān)閉濃縮柱，套上液氮浴，5min后，取下液氮浴，套上室溫水浴，記錄儀上無色譜峰出現(xiàn)為正常。4.2-4.5轉(zhuǎn)動活塞，令載氣通過濃縮柱，在小心防止空氣倒吸的情況下，濃縮載氣5min,測定色譜系統(tǒng)空白值，應附合4.2.3條a的要求。4.2.5操作步驟4.2.5.1取樣將待測樣氣瓶經(jīng)針型減壓閥及金屬管道與儀器緊密連接，開啟螺旋夾、瓶閥、針型閥，以至少3次升降壓的方法用樣氣充分置換閥體及管道，使所取樣品具有代表性。4.2-5.2濃縮轉(zhuǎn)動活塞6,11,12，切斷通往濃縮柱的載

9、氣，同時將樣氣以不高于1000ml./min的流量通過濃縮柱，吹洗3-5min后，關(guān)閉活塞12，將濃縮柱套上液氮浴，開通活塞12，樣氣流經(jīng)鼓泡器15，由濕式流量計計量后放空。濃縮操作應始終保持