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《放電等離子燒結制備鈷酸鈣熱電氧化物材料及性能研究》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內容在學術論文-天天文庫。
1、摘要本文主要研究了采用化學共沉淀法和放電等離子燒結法相結合分別制備Ca2C0205和Ca3C0409陶瓷,采用溶膠一凝膠法和放電等離子燒結法相結合制備摻雜稀土離子的CaaC0409固溶體,并對其微觀結構和性能進行了初步探討。采用化學共沉淀法與SPS法相結合制備Ca2C0205陶瓷是一種簡便、快捷、新型的制各方法。它比普通的固相反應法和溶膠.凝膠法的反應周期短,而且操作易于進行。利用ICP確定共沉淀法制備前驅物的pH值。在不同條件下進行熱處理,通過XRD分析確定其物相。在600。C.900。C之間不同時間進行熱處理
2、只能得到C0304、CaO和Ca2C0205的混合物。在高于900。C熱處理時,Ca2C0205分解生成Ca3C0206。熱處理產物再經不同條件SPS燒結得到樣品,通過XRD分析表明,當熱處理溫度在650。C一800。C時SPS800。C燒結5min即得所需物相;當熱處理條件為750。C,2h時,SPS燒結5min,溫度在7500C.900。C也可得到所需物相。利用SEM觀察各燒結產物的微觀結構,利用阿基米德法測定各燒結條件下產物的密度,并進行比照。實驗結果表明隨燒結溫度升高產物的顆粒增大,密度先降低后升高。產物
3、的熱導率隨溫度的升高而降低。在測試范圍內,隨著溫度的升高,樣品的zT值不斷升高,最大達到O.21,接近于文獻最高值ZT=0.23。利用共沉淀法和SPS方法相結合制備純相Ca3C0409。熱處理條件為750。C,2h,SPS燒結條件為850。C燒結5min,升溫速度為1500C/min,壓力為30MP。利用溶膠一凝膠法和SPS方法相結合制備摻雜稀土離子的CaaC0409固溶體。采用XRD分析確定其物相以及摻雜量,當La的摻雜量x≤0.4,Ce的摻雜量X≤O.3時,稀土離子代替部分鈣離子進入Ca3C0409的品格形成
4、替代型固溶體,晶體的晶格常數發(fā)生了改變。SEM斷口照片顯示其微觀結構呈片狀排列。未摻雜樣品的熱導率高于摻雜后樣品的熱導率。熱導率隨著溫度的升高而升高,在500。C時達到最大值,在500。C之后降低。摻雜Ce離子使材料的ZT值升高;摻雜La離子使材料的ZT值降低。關鍵詞Ca2C020s;Ca3C0409:放電等離子燒結:熱電性能;摻雜摘要AbstractThepreparation,microstructureandpropertiesofCa2C0205andCa3C0409whichwasproducedbyc
5、oprecipitatingandSparkPlasmaSinteringanddopedCa3C0409whichwasproducedbysol—gelmethodandSparkPlasmaSinteringwerestudiedinthispaper.Bothmicrostructureandpropertiesoftheproductsweredeterminedrespectively,ThepreparationofCaaC0205whichwasproducedbycoprecipitatinga
6、ndSparkPlasmaSinteringwasakindofmethodthatwasverysimple,fastmakingandunique.LesstimeWaswastedandmoreeasilyproducedbythismethodthanbycommonmethod--themethodofballmillingandsol—gelICPwasusedtodeterminethepHvalueofthesolutionwhichwasmixedbytherawmaterialsinstoic
7、hiometricratios.Theprecursorwasdealedwithheattreatmentunderdifferentconditions.ThephaseofproductionwasdeterminedbyXRDmethod.ThemixtureofC0304,CaOandCa2C0205wasgetafterheattreatmentbetweenthetemperaturefrom600。Cand900。C.Above900。C,Ca2C0205wasdecomposedintoC030
8、4andCa3C0206.TheproductionofheattreatmentwassinteredbySPSmethodundervariousconditions.Whenthetemperatureofheattreatmentwasbetween650。C·8000C,Ca2C0205wasproducedafterSPSat800。Cin5minutes.W