ndyag激光透明陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)調(diào)控研究

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1、萬方數(shù)據(jù)博士學位論文Nd：YAG激光透明陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)調(diào)控研究作者：吉祥波指導(dǎo)教師：黃輝研究員汪信教授南京理工大學2014年6月萬方數(shù)據(jù)Ph．D．DissertationStudyonMicro-·structureControlofNd：YAGLaserTransparentCeramicSupervisedbyProf．HuangHuiNanjingUniversityofScience&TechnologyJune，2014啪0吣0洲5Ⅲ6Ⅲ7㈣9?2洲Y萬方數(shù)據(jù)聲明本學位論文是我在導(dǎo)師的指導(dǎo)下取得的研究成果，盡我所知，

2、在本學位論文中，除了加以標注和致謝的部分外，不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或公布過的研究成果，也不包含我為獲得任何教育機構(gòu)的學位或?qū)W歷而使用過的材料。與我一同工作的同事對本學位論文做出的貢獻均已在論文中作了明確的說明。研究生簽名：訓(xùn)q年∥月Zo日學位論文使用授權(quán)聲明南京理工大學有權(quán)保存本學位論文的電子和紙質(zhì)文檔，可以借閱或上網(wǎng)公布本學位論文的部分或全部內(nèi)容，可以向有關(guān)部門或機構(gòu)送交并授權(quán)其保存、借閱或上網(wǎng)公布本學位論文的部分或全部內(nèi)容。對于保密論文，按保密的有關(guān)規(guī)定和程序處理。研究生簽名：杰芻芷建仞／降∥月?oH萬方數(shù)據(jù)博士論文Nd：Y

3、AG激光透明陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)調(diào)控研宄摘要釹參雜的釔鋁石榴石(Nd：YAG)激光透明陶瓷是一種新型的激光增益介質(zhì)，與單晶有相同的光學性質(zhì)，在大尺寸制備和復(fù)合結(jié)構(gòu)設(shè)計方面具有獨特的優(yōu)勢，是高功率激光武器和聚變點火激光器的關(guān)鍵材料。但是激光透明陶瓷中的微觀缺陷，如氣孔、晶界偏析、雜質(zhì)和雜相等在高能激光的應(yīng)用過程中容易形成散射中心，直接導(dǎo)致陶瓷的激光損傷閾值降低。所以研究Nd：YAG激光透明陶瓷微觀缺陷形成機理，在此基礎(chǔ)上掌握其微觀結(jié)構(gòu)調(diào)控技術(shù)，是獲得“完美”光學均勻性和顯微結(jié)構(gòu)的激光透明陶瓷的先決條件，也是陶瓷作為高能激光增益介質(zhì)必須

4、突破的技術(shù)瓶頸。本論文在分析Nd：YAG透明陶瓷制備過程中可能導(dǎo)致陶瓷中產(chǎn)生微觀缺陷因素的基礎(chǔ)上，通過原料粉體的微觀結(jié)構(gòu)調(diào)控和(NI-h)2S04分散劑的分散作用機理研究，提高了粉體的分散性和燒結(jié)活性；引入新型的高分子分散劑到陶瓷漿料中，利用分散劑的空間位阻和靜電穩(wěn)定作用，解決了注漿成型過程中漿料高固相含量和粘度間相制約的技術(shù)難題，實現(xiàn)了對陶瓷坯體的微觀結(jié)構(gòu)調(diào)控；通過調(diào)節(jié)燒結(jié)溫度、燒結(jié)時間和燒結(jié)助劑來控制晶界和氣孔的移動速度，抑制了晶粒的異常長大和促進了氣孔的排除，實現(xiàn)了對陶瓷燒結(jié)體微觀結(jié)構(gòu)的調(diào)控。原料粉體顆粒是陶瓷微觀結(jié)構(gòu)調(diào)

5、控的基本單元，其分散性、粒度、純度和燒結(jié)活性對陶瓷燒結(jié)后的微觀結(jié)構(gòu)有重要的影響。論文中采用化學共沉淀法來制備Nd：YAG原料粉體。通過調(diào)節(jié)合成過程中的反應(yīng)溫度、沉淀劑濃度、鹽溶液濃度、添加劑含量和煅燒溫度，對合成原料粉體的微觀結(jié)構(gòu)進行調(diào)控。當鹽溶液濃度降低到0．08mol／L，pH調(diào)節(jié)到8．0時，A13十首先沉淀析出，Y3+以Al”的析出物為核在其的外層析出，使前驅(qū)體形成了特殊的包覆結(jié)構(gòu)，各組分離子和摻雜離子達到分子水平的均勻混合，降低了粉體合成的煅燒溫度，提高了粉體的燒結(jié)活性。(NH4)2SOt作為分散劑添加到溶液中，S04

6、2。能夠在沉淀的表面上發(fā)生化學吸附，其高溫分解可以阻礙粒子表面擴散的進行，解決了煅燒過程中納米粒子的團聚問題，提高了煅燒后粉體的分散性能。粉體原料經(jīng)過成型工藝形成素坯，素坯中原料顆粒無團聚、高固含量、顆粒間的氣孔為通孔是減少Nd：YAG激光透明陶瓷中氣孔缺陷的有效途徑。論文中采用注漿成型制備陶瓷坯體，研究了pH值、分散劑和固相含量對漿料性能的影響。在pH=10，漿料中粉體顆粒間具有較大的排斥力。高分子分散劑(NPAA和DA)的加入能夠在顆粒間形成空間位阻和產(chǎn)生靜電穩(wěn)定作用，降低了漿料中水的含量，在提高陶瓷漿料固相含量的同時，保

7、證漿料具備較低的粘度和高穩(wěn)定性，突破了制備高固相、低粘度漿料的技術(shù)瓶頸。燒結(jié)過程中晶界和氣孔的移動速度決定了燒結(jié)后Nd：YAG激光透明陶瓷微觀結(jié)萬方數(shù)據(jù)摘要博士論文構(gòu)狀態(tài)，而晶界和氣孔的移動速度可通過燒結(jié)溫度，燒結(jié)時間和燒結(jié)助劑來調(diào)節(jié)。通過研究不同燒結(jié)溫度下晶粒尺寸隨保溫時間的變化規(guī)律，獲得了燒結(jié)助劑TEOS和MgO的助燒結(jié)機理。當不添加燒結(jié)助劑時，1650℃燒結(jié)后陶瓷的晶界上存在較多的氣孔。隨著燒結(jié)溫度提高到1700℃，晶粒進一步長大，晶粒之間的氣孔數(shù)目逐漸變少，陶瓷燒結(jié)體逐漸變得致密。隨著燒結(jié)溫度進一步增大到1760℃，陶

8、瓷中存在明顯的異常長大晶粒，部分氣孔被包入晶粒內(nèi)部。MgO在1760℃和1800℃助燒結(jié)作用明顯，它的加入能夠抑制Nd：YAG晶粒在高溫下的異常長大，但是燒結(jié)后的晶粒形狀和尺寸差異較大。0．5％TEOS的加入對Nd：YAG陶瓷存在明顯的助燒結(jié)作用，在1650℃燒結(jié)的后的陶瓷中