高效液相色譜法在中藥復方制劑有效成分含量測定的應用研究

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1、分類號：O657.7單位代碼：10719學號：12102011密級：延安大學論文題目：高效液相色譜法在中藥復方制劑有效成分含量測定的應用研究論文作者：張咪咪指導教師、職稱：齊廣才教授學科、專業(yè)名稱：分析化學提交論文日期：二○一五年六月創(chuàng)新性聲明本人聲明所呈交的論文是我個人在導師指導下進行的研究工作及取得的研究成果。盡我所知，除了文中特別加以標注和致謝中所羅列的內(nèi)容以外，論文中不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果；也不包含為獲得延安大學或其它教育機構(gòu)的學位或證書而使用過的材料。與我一同工作的同志對本研究所做的任何貢獻均已在論文中做了明確的說明并表示謝意。申請學位論文與資料若有不實之

2、處，本人承擔一切相關(guān)責任。本人簽名：日期：關(guān)于論文使用授權(quán)的說明本人完全了解延安大學有關(guān)保留和使用學位論文的規(guī)定，即：研究生在校攻讀學位期間論文工作的知識產(chǎn)權(quán)單位屬延安大學。本人保證畢業(yè)離校后，發(fā)表論文或使用論文工作成果時署名單位仍然為延安大學。學校有權(quán)保留送交論文的復印件，允許查閱和借閱論文；學?？梢怨颊撐牡娜炕虿糠謨?nèi)容，可以允許采用影印、縮印或其它復制手段保存論文。（保密的論文在解密后遵守此規(guī)定）本學位論文屬于保密在年解密后適用本授權(quán)書。本人簽名：日期：導師簽名：日期：高效液相色譜法在中藥復方制劑有效成分含量測定的應用研究分析化學專業(yè)研究生：張咪咪指導老師：齊廣才教授摘要：

3、中藥復方制劑的質(zhì)量研究關(guān)系到人類的健康及生存質(zhì)量，隨著中藥安全問題地不斷曝光，我國已加大了中藥復方制劑質(zhì)量的研究力度。本研究結(jié)合目前中藥復方制劑現(xiàn)代化與國際化發(fā)展需要，針對國內(nèi)外中藥復方制劑質(zhì)量分析現(xiàn)狀，選擇中藥復方制劑中有效成分為研究對象，通過優(yōu)化試樣提取工藝、引入新型預處理技術(shù)，設(shè)計分析測試條件，創(chuàng)建了分析五種中藥復方制劑有效成分的新方法。所建立的方法準確、快捷、簡便，對所測中藥復方制劑的質(zhì)量控制研究具有實用價值。本論文研究內(nèi)涵分為如下六章：第一章綜述基于文獻調(diào)研，對中藥復方制劑的質(zhì)量標準、有效成分、預處理技術(shù)、測定技術(shù)等研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢加以概述。第二章高效液相色譜法在養(yǎng)陰清

4、肺顆粒芍藥苷、甘草苷和肉桂酸含量測定的應用研究建立以高效液相色譜法同時測定養(yǎng)陰清肺顆粒中芍藥苷、甘草苷和肉桂酸含量的方法。通過研究提取溶劑、料液比及提取時間對試樣提取率的影響，采用高效液相色譜法分離、雙波長切換紫外檢測實現(xiàn)對養(yǎng)陰清肺顆粒中芍藥苷、甘草苷和肉桂酸的同時測定。利用AgilentZORBAXSB-C18色譜柱(4.6mm×250mm，5μm)，0.2%-1磷酸溶液(A)-乙腈(B)為流動相以1.0mL·min的流速進行梯度洗脫(0-4min，18%B→18%B，4-9min，18%B→37%B，9-16min，37%B→37%B)，于如下波長切換程序下檢測：0-6.3mi

5、n，276nm，6.3-7.3min，230nm，7.3-16min，276nm，柱溫28℃。結(jié)果芍藥苷、甘草苷和肉桂酸分別在0.2368-4.736，0.1708-3.416，0.0352--10.704μg·mL線性關(guān)系良好，平均加標回收率分別為99.7%，98.8%，98.4%。第三章高效液相色譜法在減味紫雪口服液甘草苷和肉桂酸含量測定的應用研究I建立以高效液相色譜法同時測定減味紫雪口服液甘草苷和肉桂酸含量的新方法。通過優(yōu)化試樣提取溶劑和提取時間，采用KromasilC18色譜柱(250mm×4.6mm，5μm)，流動相0.2%磷酸溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脫，程序如下：0

6、-6min，26%B?1→45%B，6-9.5min，45%B→90%B，9.5-10min，90%B→95%B，流速1.0mL·min，檢測波長276nm，柱溫28℃。結(jié)果甘草苷和肉桂酸分別在0.7676-38.38，0.04288-?12.144μg·mL線性關(guān)系良好，平均加標回收率分別為98.4%，98.9%。第四章固相萃取-高效液相色譜法在復方烏雞顆粒芍藥苷、阿魏酸和丹皮酚含量測定的應用研究建立了采用固相萃取-高效液相色譜法同時測定復方烏雞顆粒中芍藥苷、阿魏酸和丹皮酚含量的新方法。實驗通過優(yōu)化色譜柱，流動相種類、酸度及比例，試樣提取方式、提取溶劑、提取時間及固相萃取淋洗液、

7、洗脫液及洗脫體積后，最終試樣經(jīng)超聲提取，HYPERSEPRetain-PEP固相萃取柱凈化富集后，采用KromasilC18色譜柱(250mm×4.6mm，5μm)，以1.0%磷酸(A)-乙腈(B)為流動相，在流速為1.0-1mL·min下梯度洗脫(0-4min，22%B→22%B，4-5min，22%B→30%B，5-8min，30%B→45%B，8-9min，45%B→59%B，9-13min，59%B→69%B)，并于該波長切換程序下檢測：0-8min，230n