資源描述：
《化學(xué)鍍法制備鎳包覆納米氧化鋁的研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文化學(xué)鍍法制備鎳包覆納米氧化鋁的研究姓名：王尚軍申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：材料加工工程指導(dǎo)教師：凌國(guó)平2001.3.1摘要Y知≤92≤本文以通過制備納米陶瓷基金屬?gòu)?fù)合材料的手段，解決陶瓷材料的脆性問題為目標(biāo)。其思路為：首先制備納米的金屬包覆型陶瓷復(fù)合粉體。這樣，在隨后制備塊材的燒結(jié)過程中，金屬表面層可抑制納米陶瓷粉體的融合長(zhǎng)大，使粉體在燒結(jié)后保持納米尺寸，從而發(fā)揮納米尺寸對(duì)韌性的作用：同時(shí)通過引入均勻分布的韌性金屬相，進(jìn)～步改善陶瓷的脆性。因此，本文的研究?jī)?nèi)容設(shè)定為用化學(xué)鍍的方法在納米級(jí)的A1，O，陶瓷粉體上包覆金屬鎳，制備納
2、米的金屬包覆型陶瓷復(fù)合粉體。廣-f／實(shí)驗(yàn)中所用的A1：O，粉體平均粒徑為10一20nm，化學(xué)鍍鎳前進(jìn)行了必要的l預(yù)處理，使Al，O，粉體表面具有催化活性?；瘜W(xué)鍍鎳溶液為酸性的次亞磷酸鈉為還原劑的鍍液，鍍覆分別在高溫、低溫、超聲波的條件下進(jìn)行。鍍速用增重法，鍍液成分用化學(xué)滴定法確定。用PhilipsEM430型高分辨率透射電鏡(HRTEM)觀察復(fù)合粉體的形貌：D／3AX3B型X一射線衍射儀分析復(fù)合粉體的物相組成；用S-570型掃描電鏡(SEM)進(jìn)行能譜分析確定復(fù)合粉體及鍍層的成分。首先進(jìn)行了納米A1，O，粉體常規(guī)化學(xué)鍍鎳的研究，即酸性次亞磷酸鈉
3、鍍液、較高溫度(85～95℃)下的化學(xué)鍍鎳。結(jié)果表明，常規(guī)方法可以鍍覆納米A1，O，粉體，但存在鍍覆不完全，鍍液易分解、粉體中出現(xiàn)金屬鎳片等現(xiàn)象。為解決上述問題，進(jìn)行了納米A1，O，粉體低溫化學(xué)鍍鎳及低溫超聲波化學(xué)鍍鎳的研究。結(jié)果表明，在塊狀材料及微米級(jí)AI，O，粉無法鍍覆的35oc低溫條件下，能夠?qū){米粉體實(shí)現(xiàn)包覆，并且鍍液不分解，顯示出納米A1，O，粉體的獨(dú)特性。超聲波的加入可使鍍覆在室溫下進(jìn)行，并加快了鍍覆過程，更重要的是提高了粉體鍍覆的均勻性。對(duì)超聲波低溫化學(xué)鍍鎳所得復(fù)合粉體的HRTEM高分辨率透射電鏡觀察表明，粉體顆粒的粒徑由原來的
4、10-20nm增加到50～60nm；顆粒由鍍覆的有棱角的顆粒狀變成近似球形；所得粉體大小相近，未發(fā)現(xiàn)因團(tuán)聚導(dǎo)致的鍍覆不均勻現(xiàn)象。EDX能譜分析表明，復(fù)合粉體中存在Ni和P；X—ray分析表明，鍍層為非晶態(tài)的Ni—P合金，經(jīng)400。C熱處理后，鍍層變?yōu)榫B(tài)的Ni，P。由于納米粉體低溫超聲波化學(xué)鍍鎳反應(yīng)平穩(wěn)，鍍液無分解，鍍覆后的粉體分散性好，且鍍覆得均勻、完全?？梢哉J(rèn)為，超聲波低溫化學(xué)鍍鎳是一種理想的納米陶瓷粉體金屬?gòu)?fù)合的方法。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，無論常規(guī)化學(xué)鍍鎳還是低溫超聲波化學(xué)鍍鎳，納米A1：0，粉體鍍覆都需經(jīng)過一定時(shí)間后才開始，時(shí)間的長(zhǎng)短受鍍液組成
5、及工藝參數(shù)的影響。本文定義該時(shí)間為“孕育期”，并詳細(xì)探討了鍍液的pH、次亞磷酸鈉濃度、硫酸鎳濃度、鍍液裝載量(每單位鍍液中納米粉體的量)等因素對(duì)孕育期的影響。結(jié)果表明，提高鍍液的pH值、次亞磷酸鈉及硫酸鎳的濃度、裝載量，反應(yīng)的孕育期縮短。通過調(diào)整鍍液組成及工藝參數(shù)可以縮短孕育期，提高鍍覆的效率。實(shí)驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn)，納米A1，0，粉體鍍覆開始著經(jīng)過一段時(shí)間后，反應(yīng)會(huì)自動(dòng)停止。鍍液成分的分析表明，反應(yīng)自發(fā)停止的原因是由于鍍液中次亞磷酸鈉在施鍍過程中被消耗，使其濃度下降到某一定的值所致。本文定義該時(shí)間為“反應(yīng)時(shí)間”，并研究了鍍液pH值、次亞磷酸鈉及硫酸鎳
6、濃度、裝載量等工藝參數(shù)對(duì)反應(yīng)時(shí)間的影響。結(jié)果表明，鍍液pH值、硫酸鎳濃度提高，由于反應(yīng)的速度加快，使反應(yīng)時(shí)間縮短。裝載量提高，因能鍍覆的表面積增加，使反應(yīng)時(shí)間縮短。而次亞磷酸鈉濃度提高，雖然反應(yīng)的速度加快，但因可用于還原的量增加，因此反應(yīng)時(shí)間增加。鍍液組成及工藝參數(shù)對(duì)鍍速，即單位反應(yīng)時(shí)間內(nèi)的增重也有很大的影響。本文研究了鍍液的pH值、次亞磷酸鈉及硫酸鎳的濃度、裝載量等與鍍速的關(guān)系。結(jié)果表明，使反應(yīng)時(shí)間縮短的因素皆有利于鍍速的提高。例如：鍍液的pH值升高、硫酸鎳濃度提高、裝載量提高，因反應(yīng)時(shí)間縮短，使鍍速提高；但是，次亞磷酸鈉的濃度提高，雖然反
7、應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)，因所得鍍層的量增加，所以鍍速也提高。本文還研究了鍍液的組成及施鍍的工藝參數(shù)對(duì)鍍層成分及厚度的影響。EDX能譜分析表明，pH值升高，硫酸鎳濃度升高，鍍覆時(shí)間延長(zhǎng)，都會(huì)使鎳一磷鍍層中的磷含量降低：次亞磷酸鈉濃度提高，裝載量提高，鍍層中的磷含量隨之提高。通過控制這些影響因素可以控制鍍層的成分，使鍍層的鎳、磷含量在一個(gè)較大的范圍內(nèi)變化，從而獲得所需成分的鍍層。對(duì)鍍層的X—ray衍射分析表明，磷含量在較大的范圍內(nèi)，如5．5～14．4％，鍍層都表現(xiàn)為非晶態(tài)，而常規(guī)化“學(xué)鍍鎳時(shí)，磷含量必須大于8％才能得到非晶態(tài)。此外，熱處理后所析出的Ni、P化
8、合物也不同，其原因有待進(jìn)一步研究。鍍液的組成及施鍍的工藝參數(shù)對(duì)鍍層厚度影響的研究表明：鍍液pH值、次亞磷酸鈉和硫酸鎳濃度提高，鍍覆時(shí)間延長(zhǎng)，鍍層厚度增加：裝載量提高
