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《納米微晶纖維素表面改性研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、維普資訊http://www.cqvip.com第8期高分子學(xué)報No．82006年11月ACI1AP0LYMERICASINICANov．．2o06納米微晶纖維素表面改性研究王能丁恩勇程镕時(華南理工大學(xué)高分子研究所廣州510640)(中國科學(xué)院廣州化學(xué)研究所廣州510650)摘要分別對納米微晶纖維素(NCC)的表面進行醋酸酯化、羥乙基化和羥丙基化改性，利用Yr-IR、TEM、C-NMR、TGA對改性產(chǎn)物進行表征，研究不同的表面改性方法對納米微晶纖維素性能的影響．結(jié)果表明，利用這幾種方法改性后的NCC，經(jīng)干燥后都可以重新分散在適當(dāng)?shù)娜軇┲校?/p>
2、且顆粒粒徑?jīng)]有明顯變化，但不同改性產(chǎn)物的熱性能有所差異．關(guān)鍵詞納米微晶纖維索，表面改性，再分散性，醋酸酯化，羥乙基化，羥丙基化納米微晶纖維素(nanocrystallinecellulose。樣品NCC．HEC，NCC羥乙基表面改性．取10gNCC)可通過混合酸?或硫酸降解纖維素原料NCC漿糊加入三口燒瓶中，加入異丙醇60mL和得到，由于它的顆粒粒徑小，比表面積大，因此具NaOH1．5g．于室溫下攪拌1h，移入冰水浴(2有一些特有的光學(xué)性質(zhì)]、流變性能b和機械5oI=)冷卻30min，加入環(huán)氧乙烷，于冰水浴中反應(yīng)性能]。這些特性使得NCC具
3、有廣泛的應(yīng)用：可30min，升溫至50℃，恒溫反應(yīng)8h．用來制備防偽標簽和高級變色油墨；也可以與樣品NCC．HPC，NCC羥丙基表面改性．取10g其它材料復(fù)合制備可降解的納米材料]．NCC漿糊加入三口燒瓶中，加入異丙醇60mL和由于NCC顆粒的比表面積極大，表面羥基十NaOH1．5g．于室溫下攪拌1h，移入冰水浴(2分豐富．在干燥過程中，粒子之間很容易通過氫鍵5oI=)冷卻30min，加入環(huán)氧丙烷，于冰水浴中反應(yīng)作用而團聚．團聚后的NCC很難用物理方法使其30min，升溫至50oI=，恒溫反應(yīng)8h．再分散，限制了其應(yīng)用前景．如何提高NCC的
4、再所有樣品均于烘箱中在80oI=下干燥48h．分散性。尤其是在有機溶劑中的分散性，越來越引1．2樣品表征起人們的關(guān)注12]．目前改善NCC的再分散性主紅外光譜分析采用美國Nieolet760型傅立葉要通過兩種方法，一是加入表面活性劑lJ?！?；二是紅外轉(zhuǎn)換光譜儀．微晶觀察采用13本電子出品的通過化學(xué)接枝的方法¨引．后一方法最大的優(yōu)點就JEM．1010型透射電子顯微鏡．結(jié)晶形態(tài)測試采用是在高離子濃度下NCC懸浮液仍具有很好的穩(wěn)13本RigakavD／max．1200型x，射線衍射儀，樣品定性+但是接枝改性方法的反應(yīng)條件比較苛刻．本的結(jié)晶度由分
5、峰法計算得到．核磁共振分析采用工作旨在通過一些簡易的化學(xué)改性方法，對NCCBroker公司DRX400型400兆超導(dǎo)核磁共振譜進行表面修飾，改善NCC的再分散性．儀．熱失重分析采用美國TAInstruments公司出品的TGA2050熱重分析儀．高純氮氣保護，升溫速1實驗部分率為20K／min．1．1樣品制備2結(jié)果與討論NCC通過對微晶纖維素(MCC)混合酸水降解制得?，用去離子水反復(fù)洗滌至約中性，離心分離2．1紅外表征得到NCC漿糊(固含量30％)．圖1列出了改性前后NCC的紅外譜圖．對比樣品NCC．CA，NCC醋酸酯化表面改性．取譜圖可
6、以看出，經(jīng)過醋酸酯化表面改性的NCC．CA10gNCC漿糊加入三口燒瓶中，加入異丙醇40在1720cm處有一個明顯的小尖峰(C==O的伸mL，加入適量醋酸酐和硫酸，于40~C恒溫水浴中縮振動吸收峰¨)，表明產(chǎn)物中有醋酸纖維素酯反應(yīng)3h的存在．經(jīng)羥乙基或羥丙基表面改性后的NCC，其2005—07—19收稿,2005—09—22修稿；**通訊聯(lián)系人，E·mail：meherIg@nju．edu．cn982維普資訊http://www.cqvip.com8期王能等：納米微晶纖維素表面改性研究983400030002000100030002800W
7、avenumber(cm一。)Wavenumber(cm一)Fig．1FT-IRspectraofsurf~emodifiedNCCsamples紅外譜圖與未改性的NCC的紅外譜圖基本相似，但在890cm附近多了一個再生纖維素的特征峰．說明在反應(yīng)過程中，在NaOH作用下，NCC首先由纖維素工轉(zhuǎn)變?yōu)槔w維素Ⅱ，然后再進一步反應(yīng)．將樣品在2900cm處的譜圖放大，就可以看出它們的差別，NCC與NCC—CA在2900cm附近表現(xiàn)為一個強的一c—H的伸縮振動峰和一個微18Ol6Ol40l2OlOO8O6O4020弱的一cH的不對稱伸縮振動峰，而NCC
8、．HEC與NCCHPC在此處則形成兩個強度相近的雙峰．這是由于經(jīng)羥乙基或羥丙基表面改性后，在NCC表。_R：c。cH，面引入了更多的一cH基團，使其峰的強度得以O(shè)Ror十CH『_
