環(huán)碳酸酯及非異氰酸酯聚氨酯合成新工藝與性能研究

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1、工程碩士學(xué)位論文環(huán)碳酸酯及非異氰酸酯聚氨酯合成新工藝與性能研究作者姓名王彩工程領(lǐng)域化學(xué)工程校內(nèi)指導(dǎo)教師瞿金清教授校外指導(dǎo)教師朱延安教授級高工所在學(xué)院化學(xué)與化工學(xué)院論文提交日期2018年3月NewpreparationprocessandPropertiesofcycliccarbonateandnon-isocyanatepolyurethaneADissertationSubmittedfortheDegreeofMasterCandidate：WangCaiSupervisor：Prof.Q

2、uJinqingProf.Zhuyan’anSouthChinaUniversityofTechnologyGuangzhou,China分類號：TQ323.8學(xué)校代號：10561學(xué)號：201521019049華南理工大學(xué)碩士學(xué)位論文環(huán)碳酸酯及非異氰酸酯聚氨酯合成新工藝及性能研究作者姓名：王彩指導(dǎo)教師姓名、職稱：瞿金清教授、朱延安教授級高工申請學(xué)位級別：工程碩士學(xué)科專業(yè)名稱：化學(xué)工程論文形式：?產(chǎn)品研發(fā)?工程設(shè)計(jì)√?應(yīng)用研究?工程/項(xiàng)目管理?調(diào)研報(bào)告研究方向：精細(xì)化工論文提交日期：2018年3月

3、12日論文答辯日期：2018年3月21日學(xué)位授予單位：華南理工大學(xué)學(xué)位授予日期：年月日答辯委員會成員：主席：黃洪委員：瞿金清、沈慧芳、傅和青、朱延安摘要聚氨酯作為一種合成高分子材料，廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、泡沫、纖維、涂料、膠黏劑及功能高分子材料等領(lǐng)域。但是其原料異氰酸酯毒性極大，不符合綠色環(huán)保理念。使用多元環(huán)碳酸酯和多元胺反應(yīng)制備的非異氰酸酯聚氨酯（NIPU）則滿足了人們不斷提高的綠色環(huán)保、安全健康意識的需求。常規(guī)二氧化碳插入法合成五元環(huán)碳酸酯工藝需要在高溫高壓下反應(yīng)，其工藝復(fù)雜，存在安全隱患。

4、鑒此，本文在常壓下合成五元環(huán)碳酸酯，對其聚合過程和工藝條件進(jìn)行討論，并對合成的NIPU進(jìn)行改性及表征。研究主要內(nèi)容如下：制備多官能度五元環(huán)碳酸酯樹脂，先以多元醇為核先與酸酐半酯化得到含羧基的化合物，再與環(huán)氧氯丙烷（ECH）開環(huán)反應(yīng)得到多官能度的鄰氯醇樹脂，研究了多元醇種類以及反應(yīng)條件對樹脂性能的影響規(guī)律，發(fā)現(xiàn)多元醇官能度越高，羥基轉(zhuǎn)化率越低，接枝上的鄰氯羥基基團(tuán)越多，樹脂粘度越大。研究表明以氯醇樹脂和NaHCO3為原料，二者比例為1:2（摩爾比），3%的四丁基溴化銨（TBAB）為催化劑，DMSO

5、為溶劑，90℃反應(yīng)3h后再在100℃下反應(yīng)5h合成的目標(biāo)產(chǎn)物五元環(huán)碳酸酯樹脂轉(zhuǎn)化率最高。多元醇官能度越高，單個核分子接枝上的環(huán)碳酸酯基團(tuán)越多，位阻越大，轉(zhuǎn)化率越低。紅外光譜（FTIR）圖顯示在1800cm-1附近有明顯的環(huán)碳酸酯基的特征吸收峰，核磁氫譜（1HNMR）測試定量測定了環(huán)碳酸酯樹脂的轉(zhuǎn)化率，差式掃描量熱（DSC）分析表明其玻璃化轉(zhuǎn)變過程范圍在9.5-24.6℃之間。研究環(huán)碳酸酯樹脂與胺固化的配比、固化條件對NIPU涂膜性能的影響規(guī)律，發(fā)現(xiàn)自制的四官能度環(huán)碳酸酯樹脂（CC-PE）與聚乙烯

6、亞胺（PEI）按照環(huán)碳酸酯基/-NH2摩爾比=1:1，DMF作溶劑，150℃固化半小時，涂膜鉛筆硬度為2H，附著力為1級，柔韌性為1mm，耐堿性優(yōu)異。利用紅外光譜表征了NIPU的結(jié)構(gòu)，熱重（TG）分析表明200℃以后開始失重。進(jìn)一步研究了改性劑添加到NIPU體系對合成的雜化非異氰酸酯聚氨酯（HNIPU）涂膜性能的影響規(guī)律，發(fā)現(xiàn)改性后的HNIPU（CC-PE與E20質(zhì)量比為60:40）具有優(yōu)異的物理和化學(xué)性能，其硬度為2H，附著力為1級，柔韌性為1mm，抗沖擊性100cm/kg，耐化學(xué)介質(zhì)性優(yōu)異，

7、涂膜外觀透明平滑有光澤，部分HNIPU還可以在常溫下直接固化。關(guān)鍵詞：五元環(huán)碳酸酯；常壓；非異氰酸酯聚氨酯；涂膜性能；耐化學(xué)性能IABSTRACTPolyurethaneisakindofsyntheticresinmaterialconfrontedwiththeconceptofgreen,becauseofthetoxicandmoisturesensitiveisocyanate,thoughwidelyusedinvariousfieldsincludingplastic,rubber

8、,foam,fiber,coating,adhesivesandfunctionalpolymermaterials.Butnon-isocyanatepolyurethaneobtainedfromcyclocarbonateandpolyaminesatisfiesthegrowingawarenessofenvironmentalfriendlyandsafetywell.Five-memberedcycliccarbonatesareoftenpreparedbyCO2andepoxyr