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《超高效液相色譜_四極桿_飛行時間質(zhì)譜法快速篩查牛奶中的農(nóng)藥和獸藥殘留》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、2012年6月Vol．30No．6June2012ChineseJournalofChromatography560～567研究論文DOI:10．3724/SP．J．1123．2012．02021超高效液相色譜-四極桿-飛行時間質(zhì)譜法快速篩查牛奶中的農(nóng)藥和獸藥殘留1，231，2*1，2高馥蝶，趙妍，邵兵，張晶(1．首都醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生與家庭醫(yī)學(xué)學(xué)院，北京100069;2．北京市疾病預(yù)防控制中心，食物中毒診斷溯源技術(shù)北京市重點實驗室，北京100013;3．南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院，江蘇南京210028)摘要:利用超高效液相色譜
2、-四極桿-飛行時間質(zhì)譜(UPLC-Q-TOF-MS)技術(shù)建立了牛奶中42種農(nóng)藥和獸藥殘留的快速檢測方法。目標藥物包括常用的13種農(nóng)藥和29種獸藥，采用QuEChERS(Quick，Easy，Cheap，Effective，Rugged，andSafe)方法進行樣品前處理。牛奶樣品經(jīng)含1%甲酸的乙腈溶液提取，同時加入無水硫酸鈉和氯化鉀TM鹽析，提取液經(jīng)C18填料凈化后直接測定。目標藥物經(jīng)ACQUITYUPLCBEHC18柱分離，以乙腈和0.1%甲酸E水溶液為流動相進行梯度洗脫，采用正離子全信息串聯(lián)質(zhì)譜掃描模式(MS)進行檢測。
3、結(jié)果表明，牛奶中42種農(nóng)藥和獸藥的定量限(LOQ，S/N=10)為1～100μg/kg;3個加標水平的平均回收率為68.2%～129.1%，相對標準偏差為2.8%～30.8%。該方法快速簡便、靈敏度較高，可用于牛奶中42種農(nóng)獸藥的快速篩查。關(guān)鍵詞:超高效液相色譜-四極桿-飛行時間質(zhì)譜;QuEChERS;農(nóng)藥殘留;獸藥殘留;牛奶中圖分類號:O658文獻標識碼:A文章編號:1000-8713(2012)06-0560-08Determinationofresiduesofpesticidesandveterinarydrugsi
4、nmilkbyultraperformanceliquidchromatographycoupledwithquadrupole-timeofflightmassspectrometry1，231，2*1，2GAOFudie，ZHAOYan，SHAOBing，ZHANGJing(1．SchoolofPublicHealthandFamilyMedicine，CapitalMedicalUniversity，Beijing100069，China;2．BeijingKeyLaboratoryofDiagnosticandTra
5、ceabilityTechnologiesforFoodPoisoning，BeijingCentersforDiseasesControlandPrevention，Beijing100013，China;3．NanjingInstituteofSupervisionandTestingonProductQuality，Nanjing210028，China)Abstract:Ananalyticalmethodwasestablishedforthesimultaneousdeterminationof42pesti-c
6、idesandveterinarydrugsinmilkbyultraperformanceliquidchromatographycoupledwithquadrupole-timeofflightmassspectrometry(UPLC-Q-TOF-MS)．Thetargetcompoundsarethecommonlyuseddrugsincluding13pesticidesand29veterinarydrugs．TheQuEChERS(Quick，Easy，Cheap，Effective，Rugged，andS
7、afe)methodwasusedforsamplepreparation．Theanalytesinmilksampleswereextractedwithacetonitrilecontaining1.0%(v/v)formicacid，andweresaltedoutbyaddinganhydroussodiumsulfateandpotassiumchloride．Afterthat，theextractsolutionwaspurifiedbydispersivesolidphaseextractionwithC1
8、8sorbent．InTMthechromatographicanalysisof42targetcompoundswereseparatedonanACQUITYUPLCBEHC18columnwiththegradientelutionusingthemobilephasesoface
