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1、DOI:10.16601/j.cnki.issn1001-8743.2006.03.0082006年9月廣西師范學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版)Sep.2006第23卷第3期JournalofGuangxiTeachersEducationUniversity(NaturalScienceEdition)Vol.23No.3文章編號:1002-8743(2006)03-0026-04溶膠-凝膠法制備納米二氧化錫的研究11231龐承新,張麗霞,譚健,葉正妹,陳今浩(1.廣西師范學(xué)院化學(xué)系,廣西南寧530001;2.欽州市第二中學(xué),廣西欽州535000;3.邕寧第二高中,廣
2、西南寧530200)摘要:采用溶膠-凝膠法制得平均粒徑為30nm的二氧化錫超微粉,并對最佳實驗條件進(jìn)行相關(guān)討論.通過X射線粉末衍射、透射電鏡等方法觀察了二氧化錫納米粉體的形貌、聚集狀態(tài).關(guān)鍵詞:二氧化錫;溶膠-凝膠法;納米粉體中圖分類號:TQ134.3.2文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A納米材料指的是顆粒尺寸為0.1～100nm的粒子組成的新型材料.SnO2是重要的電子材料、陶瓷[1]材料和化工材料,是一種寬禁帶的n型半導(dǎo)體材料,在化工方面的應(yīng)用主要是作為催化劑和化工原[2]料,SnO2是最重要的氣敏材料之一.要制得性能優(yōu)良的SnO2材料,就必須制備出粒徑小、粒度分布均勻、分散
3、性好的SnO2納米粉體.濕化學(xué)法是實驗室和工業(yè)上廣泛采用的合成高純超細(xì)粉的方法,.在濕[3]化學(xué)法中研究最多的有溶膠-凝膠法、共沉淀法、水熱法、膠體化學(xué)法、醇鹽法等.我們采用溶膠-凝膠法對納米SnO2的制備進(jìn)行研究.1實驗部分1.1實驗原理溶膠-凝膠法的基本反應(yīng)有水解反應(yīng)和聚合反應(yīng),包含3個過程:溶膠的制備、溶膠凝膠化和凝膠干燥煅燒.先將四氯化錫制備成膠體溶液,再加入穩(wěn)定劑、調(diào)整劑制備成凝膠,然后經(jīng)干燥及煅燒等后期處理得到納米SnO2細(xì)粉.1.2藥品與儀器1.2.1儀器電磁加熱攪拌器,ZK—82A型真空干燥箱,日產(chǎn)DMAX2500DC型X射線衍射儀,日本電子公
4、司DEM-1200型透射電子顯微鏡.1.2.2主要試劑SnCl4·5H2O氨水檸檬酸聚乙二醇(PEG)草酸均為分析純試劑.1.3實驗步驟1.3.1Sn(OH)4沉淀的制備以SnCl4·5H2O為原料,用二次蒸餾水配制成100mL0.13molL的SnCl4水溶液.向SnCl4水溶液中加入一定比例的檸檬酸,加熱到40～70℃之間,緩慢滴加0.5molL的氨水并同時用電磁加熱攪拌器收稿日期:2006-06-14基金項目:廣西教育廳(自)[桂教科研(2005)47號]作者簡介:龐承新(1949-),男,廣西陸川人,高級實驗師,從事化學(xué)實驗的研究及教學(xué)工作.第3期龐承
5、新,等:溶膠-凝膠法制備納米二氧化錫的研究·27·攪拌使之水解成Sn(OH)4沉淀,當(dāng)pH為1.5～2時,停止滴加氨水,靜置,自然冷卻使其陳化.1.3.2Sn(OH)4沉淀的膠溶所得糊狀沉淀用二次蒸餾水洗滌,直至取上層清液加0.1molLAgNO3無沉淀產(chǎn)生為止.將沉淀加熱到40～70℃之間,再加入弱酸(一般采用飽和草酸溶液)調(diào)節(jié)pH值為1.5～2,使之完全成為Sn(OH)4透明水溶膠.1.3.3熱處理往水溶膠中加入約10mL的飽和PEG溶液作包裹劑,在80℃環(huán)境下烘干,真空干燥,將所得粉末研磨,使之成為可通過160目篩的粉體,放人馬弗爐中于500℃煅燒2h,
6、即制得SnO2超細(xì)粉末.2實驗影響因素分析及最佳工藝條件的選擇2.1制取SnO2納米晶的關(guān)鍵步驟是制備Sn(OH)4水合膠體初始反應(yīng)物濃度決定Sn(OH)4沉淀的顆粒粒徑,濃度過高,沉淀易團(tuán)聚,使顆粒長大;濃度過低,反[4]應(yīng)時間延長,則顆粒也長得較大.文獻(xiàn)表明,SnCl4溶液濃度為0.13molL,氨水濃度為0.5molL左右時,整體效果令人滿意.因為在該種濃度配比下,最易把Sn(OH)4沉淀膠溶為Sn(OH)4膠體,并且生成SnO2材料的粒徑也較小.在膠溶過程中,pH值、溫度均對膠溶效果有直接的影響.只有當(dāng)pH值取在一定范圍內(nèi)時,Sn(OH)4沉淀才能轉(zhuǎn)化
7、為膠體.我們選擇加入適量草酸的方法來調(diào)整膠溶過程的pH值.文獻(xiàn)表明,pH值為1.0～2.0時膠溶效果最好.溫度太低,膠溶所需要的能量不能滿足;溫度太高,膠粒相互碰撞的作[5]用加劇,從而容易團(tuán)聚形成沉淀.我們選擇的最佳膠溶溫度為40～70℃.2.2檸檬酸的作用和用量分析表1檸檬酸的加入量及所得SnO2產(chǎn)品晶型比較表編號12345檸檬酸用量15g5g1g0.6g無pH值22277沉淀狀態(tài)極少膠狀沉淀較少白色糊狀沉淀白色糊狀沉淀白色糊狀沉淀白色顆粒沉淀產(chǎn)品晶型粉末粉末拌有少量晶體晶體晶體粉末將加入不同檸檬酸用量的各樣品的沉淀狀態(tài)、沉淀量和產(chǎn)品晶型進(jìn)行比較,見表1.
8、檸檬酸在實驗中作為分散劑.在滴加氨水初
