無機陰離子指導書

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1、無機陰離子指導書環(huán)境監(jiān)測站作業(yè)指導書文件編號:版本號:第1版名稱:水質(zhì)無機陰離子的測定方法共3頁水質(zhì)無機陰離子的測定離子色譜法1.主題內(nèi)容和適用范圍1.1主題內(nèi)容:本標準規(guī)定了離子色譜法測定水中無機陰離子的測定方法。1.2適用范圍:本方法適用于地表水、地下水、飲用水、降水、生活污水和工業(yè)廢水等水中無機陰離子的測定。1.3檢出限陰離子F?CL-N02-N03-HPO42?SO42?BrO3-檢岀限(mg/L)0.040.040.060.160.240.180.302.執(zhí)行標準2.1本文執(zhí)行的監(jiān)測分析方法標準為《水質(zhì)無機陰離子的測定離子色譜法》(

2、HJ/T84?2001)。3.定義本標準中無機陰離子是指F?、CL-、NO2-、NO3-、HPO42?、SO42-和Br03-o4?試劑1.1淋洗液稱取0.381g碳酸鈉(純度3個9以上)溶于lOOOmL超純水中,用微孔濾膜器及W水系、0.45um濾紙過濾2遍,用超聲波超聲20分鐘。2.曲線配置5.1氟離子曲線取濃度為500mg/L的標液10mL稀釋至200mL容量瓶中,使用液濃度為25mg/Lo取樣體積ImL2mL4mL6mL8mLlOmL配制濃度0?5mg/Ll.Omg/L2.0mg/L3.0mg/L4.0mg/L5.0mg/L用超純水稀

3、釋至50mL容量瓶屮待用。5.2亞硝酸鹽氮曲線取濃度為100mg/L的標液10mL稀釋至100mL容量瓶中,使用液濃度為10mg/Lo取樣體積0.2mL0.4mLl.OmL1.6mL2.4mL3.2mL配制濃度0?04mg/L0.08mg/L0.2mg/L0.32mg/L0.48mg/L0.64mg/L用超純水稀釋至50mL容量瓶中待用。環(huán)境監(jiān)測站作業(yè)指導書文件編號:版本號:第1版名稱:水質(zhì)無機陰離子的測定方法共3頁5.3混標曲線(氯離子、硝酸鹽、硫酸鹽)氯離子取濃度為500mg/L的標液5mL稀釋至100mL容量瓶中,使用液濃度為25mg/

4、Lo取樣體積ImL2mL4mL6mL8mLlOmL配制濃度0.5mg/Ll.Omg/L2.0mg/L3.0mg/L4.0mg/L5.0mg/L硝酸鹽取濃度為500mg/L的標液10mL稀釋至100mL容量瓶屮,使用液濃度為50mg/Lo取樣體積ImL2mL3mL4mL5mL6mL配制濃度l.Omg/L2.0mg/L3.0mg/L4.0mg/L5.0mg/L6.0mg/L硫酸鹽取濃度為500mg/L的標液10mL稀釋至100mL容量瓶中,使用液濃度為50mg/Lo取樣體積ImL2mL3mL4mL5mL6mL配制濃度l.Omg/L2.0mg/L3

5、.0mg/L4.0mg/L5.0mg/L6.Omg/L50mL容量瓶中加少許超純水后,取上述三種混標所對應(yīng)的體積至50mL容量瓶中,用超純水稀釋至50mL待用。5.4磷酸氫根曲線取濃度為1000mg/L的標液10mL稀釋至1000mL容量瓶中,使用液濃度為10mg/Lo取樣體積2mL5mL8mL10mL15mL20mL25mL配制濃度0.4mg/Ll.Omg/L1.6mg/L2.0mg/L3.0mg/L4.0mg/L5.0mg/L用超純水稀釋至50mL容量瓶屮待用。5.5漠離子曲線取濃度為1000mg/L的標液10mL稀釋至1000mL容量瓶

6、中,使用液取樣體積3mL5mL8mL配制濃度0.6mg/L1.0mg/L濃度為10mg/Lo10mL20mL25mL1.6mg/L2.0mg/L4.0mg/L50mL容量瓶中待用。6.分析步驟6.1標準曲線繪制根據(jù)樣詁濃度選擇標準使用液,5.0mg/L用超純水稀釋至配置5個濃度的標準溶液,測定其峰面積,以峰面積環(huán)境監(jiān)測站作業(yè)指導書文件編號版本號:第1版名稱:水質(zhì)無機陰離子的測定方法為縱坐標,以離子濃度(mg/L)為橫坐標,按照儀器的使用說明書計算標準曲線的回歸方程式。6.1樣品測定高靈敏度的離子色譜法一般用較稀釋的樣品,對未知的樣品最好先稀釋

7、100倍后進樣,再根據(jù)所得結(jié)果選擇適當?shù)南♂尡稊?shù),按照儀器的使用說明書進樣分析。6.2空白試驗以試驗用水代替水樣進樣分析。5.精密度和準確度七個實驗室分別測定了地表水、飲用水、降水、地下水等實際水樣和加標回收率。F■的加標回收率在88.2%T08?0%之間,相對標準偏差小于14.0%;CL■的加標回收率在94?4%~109?l%Z間,相對標準偏差小于5.2%;N02■的加標回收率在89.6%^113.1%之間,相對標準偏差小于9.6%;N03-的加標回收率在95%-111.5%之間,相對標準偏差小于4.6%;HPO42■的加標回收率在82.4

8、%-118.1%之間,相對標準偏差小于16.8%;S042-的加標回收率在86.7%^113.0%之間,相對標準偏差小于8.1%o6.注意事項&1亞硝酸根不穩(wěn)定,最

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