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1、季銨鹽型抗泥劑的合成及其性能研究黎錦霞1，張煒1，梁曉彤1，林震2（1.廣東復(fù)特新型材料科技有限公司廣東佛山528308；2.廣東新業(yè)混凝土有限公司廣東佛山528308;）摘要：采用1,2-二溴乙烷和四甲基乙二胺為原料制備出一種季銨鹽晶體抗泥劑，其最佳反應(yīng)條件：反應(yīng)溫度70℃，反應(yīng)時間8h。所制備季銨鹽晶體抗泥劑能提高減水劑的適應(yīng)性，增加混凝土流動性，抑制坍落度損失，混凝土強度提高1MPa左右，對膨潤土的吸附具有較佳的抑制作用，其最佳摻量為0.04%。關(guān)鍵詞：抗泥劑，季銨鹽，聚羧酸系高性能減水劑，混凝土0
2、.前言隨著混凝土工業(yè)的迅速發(fā)展，大量天然的砂石已經(jīng)消耗殆盡，還由于各種材料條件限制，各地的砂石資源逐漸劣質(zhì)化，特別是大中城市有很多的高含泥砂和尾礦砂以及二者的混合砂。聚羧酸減水劑在粘土中具有強烈的吸附趨向，對骨料中的泥土非常敏感，對混凝土的運輸、工作性能和強度都帶來很大的影響，是目前面臨的技術(shù)難題[1~4]。砂石材料中的泥主要為蒙脫石土和高嶺土，具有較高的比表面積和層狀結(jié)構(gòu)，使其優(yōu)先于水泥吸附減水劑和自由水，從而導(dǎo)致混凝土的坍落度損失大、流變性差、耐久性和強度下降等問題[5~7]。目前國內(nèi)也有抗泥劑及抗泥
3、型減水劑的相關(guān)研究[8~10]，在一定程度上解決了混凝土因含泥量過高而導(dǎo)致性能變差的問題，對季銨鹽晶體抗泥劑的相關(guān)研究較少。本文根據(jù)泥土對外加劑吸附機理制備季銨鹽晶體抗泥劑，工藝簡單，使用方便，適用于高含泥骨料，能夠有效減少粘土與外加劑競爭吸附。1.實驗部分1.1實驗原料1,2-二溴乙烷，分析純；四甲基乙二胺，分析純；乙醇，分析純。鈉基膨潤土，湖北中非膨潤土有限公司；FT-S3高減水型聚羧酸系高性能減水劑(40%)、FT-S2標準型聚羧酸系高性能減水劑(40%)、FT-Ⅰ低標號聚羧酸系高性能減水泵送劑(1
4、0%)，廣東復(fù)特新型材料科技有限公司；華潤PII42.5R水泥，S95級礦粉、II級粉煤灰，廣東新澤建筑材料有限公司；河砂，含泥量1%，細度模數(shù)2.5；石子，花崗巖，含泥量0.8%，2~25連續(xù)級配。1.2實驗儀器恒溫水浴鍋、四口燒瓶、溫度計、球形冷凝管、攪拌器、抽濾瓶、布氏漏斗、水循環(huán)真空泵、烘箱、水泥凈漿攪拌機等。1.3實驗步驟在帶冷凝管的四口燒瓶中加入計量的50%乙醇溶液（溶劑占70%），并置于水浴鍋中加熱，往四口燒瓶中按一定摩爾比例加入1,2-二溴乙烷和四甲基乙二胺并持續(xù)攪拌，反應(yīng)設(shè)定時間后，將所
5、得產(chǎn)物用布氏漏斗抽濾分離，用乙醇清洗數(shù)遍，得出白色晶體。將白色晶體放入蒸發(fā)皿，放置鼓風烘箱中60℃下干燥約2h。最后裝瓶得季銨鹽KN晶體。1.4性能檢測1.4.1凈漿測試抗泥劑KN按照外摻法（占膠凝材料質(zhì)量的百分比）加入減水劑母液中，凈漿測試按照國標GB/T8077-2012《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗方法》進行，鈉基膨潤土按內(nèi)摻法取代相應(yīng)質(zhì)量的水泥，水泥凈漿測試條件見表1：表1水泥凈漿測試條件水泥/g水/gFT-S3、FT-S2/g膨潤土/gKN/g297681.530.121.4.2混凝土性能測試混凝土性
6、能測試參照國標GB/8076-2008《混凝土外加劑》的相關(guān)標準進行，混凝土配合比見表2：表2混凝土基準配合比水泥/Kg礦粉/Kg粉煤灰/Kg砂/Kg石/Kg水/KgFT-Ⅰ/Kg170908081010701505.12.結(jié)果與討論2.1合成條件的優(yōu)化2.1.1反應(yīng)溫度對凈漿流動度的影響以濃度為50%的乙醇與水為混合溶劑，溶劑占反應(yīng)體系中的質(zhì)量分數(shù)為70%，1,2-二溴乙烷和四甲基乙二胺按照特定的摩爾比例，反應(yīng)時間為8h，考察反應(yīng)溫度對凈漿流動度的影響。將合成得出的KN摻入到FT-S3高減水型減水劑中，
7、并進行水泥凈漿測試，測試條件參照表1。由圖1可見：水泥凈漿初始流動度隨著KN反應(yīng)溫度的升高而逐漸增大。反應(yīng)溫度在50℃時，水泥凈漿初始流動度只有120mm，1h后流動度只有60mm；溫度到70℃時，則達到273mm；1h后流動度為238mm；繼續(xù)升高溫度，則流動度趨向平穩(wěn)。所以，溫度的提高有助于KN的合成，適宜的反應(yīng)溫度為70℃。2.1.2反應(yīng)時間對凈漿流動度的影響以濃度為50%的乙醇與水為混合溶劑，溶劑占反應(yīng)體系中的質(zhì)量分數(shù)為70%，1,2-二溴乙烷和四甲基乙二胺按照特定的摩爾比例，選定反應(yīng)溫度為70℃
8、，考察反應(yīng)時間對凈漿流動度的影響。將合成得出的KN摻入到FT-S3高減水型減水劑中，并進行水泥凈漿測試，測試條件參照表1。由圖2可見：水泥凈漿初始流動度隨著KN反應(yīng)時間的增加而逐漸增大。反應(yīng)時間在4h時，水泥凈漿初始流動度只有168mm，反應(yīng)時間為8h時，則達到270mm；反應(yīng)時間繼續(xù)增加，流動度趨向平穩(wěn)。因此，反應(yīng)時間增長有助于KN的合成，適宜的反應(yīng)時間為8h。2.2抗泥效果的性能評價2.2.1膨潤土摻量對凈漿流動度的影響采
