含鈮電容材料的制備及其性能.pdf

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1、第33卷第2期應(yīng)用化學(xué)Vo1．33Iss．22016年2月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYFeb．2016含鈮電容材料的制備及其性能孫雅茹張微微李海全(沈陽(yáng)工業(yè)大學(xué)理學(xué)院沈陽(yáng)110870)摘要以草酸鈮銨和葡萄糖為原料，經(jīng)水熱反應(yīng)在泡沫鎳基底上負(fù)載了含Nb的電容材料。通過(guò)紅外光譜儀(FFIR)、掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射儀(XRD)等技術(shù)手段對(duì)制備的樣品進(jìn)行表征，比較不同條件下的含Nb電容材料的表面形貌，得出水熱反應(yīng)的最佳工藝條件，并對(duì)樣品的電化學(xué)性能進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，制備含Nb電容材

2、料的最佳工藝條件是葡萄糖和草酸鈮銨的摩爾比為7：1，反應(yīng)溫度200℃，反應(yīng)時(shí)間18h，在此條件下，負(fù)載在泡沫鎳上的含Nb氧化物的量為0．3707cm；當(dāng)充放電電流密度為0．5A／g時(shí)，含Nb電容材料的最大比電容能達(dá)到189．47F／g，經(jīng)過(guò)1000次循環(huán)后，其放電比電容的保持率仍保持在95％以上，是一種具有應(yīng)用前景的超級(jí)電容器材料。關(guān)鍵詞泡沫鎳；含鈮電容材料；電流密度；比電容中圖分類號(hào)：O614．5文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1000-0518(2016)02-0221-08DOIi10．11944／j．issn．1000-0518

3、．2016．02．150264超級(jí)電容器(又稱電化學(xué)電容器)是一種新型綠色儲(chǔ)能元件，兼有傳統(tǒng)電容和電池的雙重功能，具有充電速度快、放電電流大、效率高、體積小、循環(huán)壽命長(zhǎng)、工作溫度范圍寬、可靠性好、免維護(hù)和綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)¨J。由于超級(jí)電容器的獨(dú)特性能，許多國(guó)家均將其作為國(guó)家重點(diǎn)研究和開(kāi)發(fā)的項(xiàng)目。目前，對(duì)于超級(jí)電容器的主要研究工作仍集中在電極活性物質(zhì)上，因?yàn)樗菦Q定超級(jí)電容器電化學(xué)性能的關(guān)鍵因素之一l2引。金屬氧化物因其在充放電過(guò)程中的氧化還原反應(yīng)而作為贗電容電容器的電極材料，二氧化釕(RuO)在以硫酸為電解液的體系中擁有優(yōu)越的容量

4、性能，比電容達(dá)到760F／g_4J，但昂貴的價(jià)格和毒性限制了它的商品化。鈮的化合物因與釕的化合物性質(zhì)相似并且有資源豐富、電化學(xué)性能好等優(yōu)點(diǎn)，已被應(yīng)用于陶瓷電容器材料方面j。在贗電容材料方面，美科學(xué)家研制出了鈮金屬超級(jí)電容材料，并證明其能快速的存儲(chǔ)和釋放能量，有望廣泛應(yīng)用于城市電網(wǎng)、混合動(dòng)力汽車的再生制動(dòng)系統(tǒng)等能源傳送系統(tǒng)。杜恩等_8合成了一種氧化鈮，并證明其擁有穩(wěn)定的儲(chǔ)存能力，但有限的膜厚度(約200nm)限制了其在很多方面的應(yīng)用。李鴿通過(guò)水熱法制備了氧化鈮／碳納米管復(fù)合材料，電極在50mV／s的掃描速率下電容量約為267C／g

5、。黃猛等通過(guò)溶劑熱法合成NbO納米材料，在電流密度為0．5A／g時(shí)，比電容為117．71F／g，1000次循環(huán)之后放電比容保持94．65％。由于含Nb化合物具有耐酸堿腐蝕、優(yōu)異的光學(xué)性質(zhì)和穩(wěn)定的電化學(xué)性能，是優(yōu)良的新型超級(jí)電容器電極材料。本文以草酸鈮銨和葡萄糖為原料，經(jīng)水熱反應(yīng)在泡沫鎳基底上負(fù)載含Nb電容材料，為其應(yīng)用提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。1實(shí)驗(yàn)部分1．1試劑和儀器泡沫鎳(昆山安東晟電子材料有限公司)；草酸鈮銨(分析純)、葡萄糖(分析純)(均產(chǎn)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)；氫氧化鉀(分析純，陽(yáng)市惠中理化用品廠)；聚四氟乙烯乳液(國(guó)藥集團(tuán)

6、化學(xué)試劑有限公司)。S-3400N型掃描電子顯微鏡(天美(中國(guó))科學(xué)儀器有限公司)；X．PertProMpoPW3040型x射線衍射儀(荷蘭帕納科公司)；IRT一100型的傅里葉變換紅外光譜儀(日本島津公司)；DHI604型電化學(xué)工2015-07-23收稿，2015-09—17修回，2015-10-26接受遼寧省教育廳科研項(xiàng)目(2008502)通訊聯(lián)系人：孫雅茹，副教授；TeL／F：024．25496502；E—mail：Sunyr65@163．corn；研究方向：材料加工與制備應(yīng)用化學(xué)第33卷作站(上海辰華儀器有限公司)；CT

7、2001A型電化學(xué)測(cè)試儀(武漢藍(lán)電電子有限公司)。1．2實(shí)驗(yàn)方法1．2．1水熱法在泡沫鎳上負(fù)載含Nb電容材料將3．5g葡萄糖、1．1g草酸鈮銨溶解于25mL去離子水中，置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，再將固定在底座上的泡沫鎳基片放入。將反應(yīng)釜放人烘箱加熱至180℃恒溫反應(yīng)18h，制得含Nb電容材料，冷卻后將其取出，經(jīng)去離子水、乙醇進(jìn)行超聲清洗后，烘干。1．2．2含Nb電容材料的表征利用紅外光譜儀(FTIR)測(cè)試含Nb電容材料的紅外吸收光譜；掃描電子顯微鏡(SEM)觀察樣品微觀形貌及其顆粒的分布情況、表面形態(tài)。采用x射線衍射儀對(duì)泡沫鎳基底

8、上所負(fù)載的化合物進(jìn)行分析，實(shí)驗(yàn)中陰極采用cu靶Ka衍射源，A=0．15406nm，管電壓一r舌40．囂k)V，s呻，uI管pB0電流30mA，掃描范圍2為10。一80。，掃描速率4。／rain。1．2．3含Nb電容材料的電化學(xué)測(cè)試方法為了更好的使沉積物穩(wěn)定在泡沫