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1、曹青華，等：鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂／核殼粒子共混物的性能研究9鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂／核殼粒子共混物的性能研究曹青華，孫洪秀'紀(jì)清林莊韋1,2,3(1．常州大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，常州213164；2．常州南京大學(xué)高新技術(shù)研究院，常州213164；3．南京大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，南京210093)摘要采用直接分散和二次分散兩種方法分別制備了鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂／核殼粒子(ECN／CSP)共混物，并對(duì)其微觀形態(tài)、力爭(zhēng)『生能和熱性能進(jìn)行了測(cè)試表征。結(jié)果表明，采用二次分散法制備的ECN／CSP共混物的力學(xué)性能明顯優(yōu)于直接分散法。當(dāng)CSP用量為8份時(shí)，采用二次分散法可制備綜合性能較好
2、的ECN／CSP共混物。關(guān)鍵詞鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂核殼粒子共混物二次分散鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂(ECN)分子結(jié)構(gòu)中既有酚液質(zhì)聯(lián)用儀：SPD一20A型，日本島津公司；醛結(jié)構(gòu)、又含有環(huán)氧基團(tuán)，與普通環(huán)氧樹脂(EP)相動(dòng)態(tài)力學(xué)分析(DMA)儀：8000型，美國(guó)PE公比，具有軟化點(diǎn)高、固化物交聯(lián)密度大等特點(diǎn)。但其司；最大的缺點(diǎn)為脆性大?，難以滿足超大規(guī)模和巨大透射電子顯微鏡(TEM)：JEM一2010型，日本規(guī)模電子封裝的加工要求。因此，提高ECN固化物JEOI公司；的韌性是國(guó)內(nèi)外ECN改性的重要內(nèi)容和研究熱沖擊試驗(yàn)機(jī)：Ceast型，意大利西斯特公司；點(diǎn)一。萬能材料測(cè)試機(jī)
3、：4466型，英國(guó)Instron公司；核殼粒子(CSP)是指有2種或2種以上單體通熱失重(TG)分析儀：A2100一SDT2960型，美過乳液聚合而得到的一類聚合物復(fù)合粒子，粒子的國(guó)PerkinElmer公司。內(nèi)部(核)和外部(殼)分別富集不同成分，并且起著1．3試樣制備不同的作用，通過改變核和殼的成分及核殼的不同(1)方法A(直接分散法)組合，可以得到一系列性能不同的CSP。在150~C下使ECN熔融，將CSP與ECN按表1當(dāng)CSP與EP混合時(shí)，一方面，殼層起到保護(hù)核的配方以500r／min的速度攪拌30min進(jìn)行混合，的作用，使核在共混前后保持原來的
4、大小和形態(tài)；另再加入適量的固化劑，再以500r／rain的速度攪一方面，殼層與基體可發(fā)生物理和化學(xué)反應(yīng)，使粒子拌10min。將混合好的膠液抽真空30rain，澆注到與基體具有很好的粘結(jié)力。通過控制粒子尺寸及改預(yù)熱好的聚四氟乙烯模具中，固化工藝為160~C／2h變CSP組成，能減少內(nèi)應(yīng)力，提高粘結(jié)強(qiáng)度和沖擊+200~C／1h+220~C／2hl1，取出試樣，去除飛邊。強(qiáng)度，可以獲得顯著增韌效果j。筆者采用直接分表1直接分散法制備ECN／CSP共混物的配方份散和二次分散兩種方法分別制備ECN／CSP共混物，編號(hào)ECNCSPDDS并考察了兩種共混物的性能差異。
5、ECN／CSP—Ol00O30ECN／CSP—A2982301實(shí)驗(yàn)部分ECN／CSP—A5955301．1主要原材料ECN／CSP—A89283OEP：E一41，工業(yè)級(jí)，岳陽(yáng)石化有限公司；ECN／CSP—A10901030ECN：工業(yè)級(jí)，岳陽(yáng)石化有限公司；(2)方法B(二次分散法)4，4'-二氨基二苯砜(DDS)：工業(yè)級(jí)，蘇州寅生在100~C下，將CSP與EP按質(zhì)量比1：3進(jìn)行混化工有限公司；合，以500r／min的速度高速攪拌30min，迅速降低CSP：工業(yè)級(jí)，深圳初創(chuàng)有限公司。至室溫。然后在l50℃下使ECN熔融，將上述混合1．2主要設(shè)備、儀器好的E
6、P／CSP膠液與ECN按表2的配方以500r／真空干燥箱：DZF一6051型，上海精宏試驗(yàn)設(shè)備rain的速度攪拌30min進(jìn)行混合，再加入適量的固有限公司；掃描電子顯微鏡(SEM)：1530VP型，德國(guó)LEO通訊作者公司；收稿日期：2011—06—2010工程塑料應(yīng)用2011年，第39卷，第9期化劑，再以500r／min的速度攪拌10min。將混合好共混物拉伸強(qiáng)度和缺口沖擊強(qiáng)度的影響。由圖2可的膠液抽真空30min，澆注到預(yù)熱好的聚四氟乙烯見，采用方法A時(shí)，隨著CSP用量的增加，ECN／CSP模具中，固化工藝為160~C／2h+200％／1h+共混物的拉
7、伸強(qiáng)度和缺口沖擊強(qiáng)度變化不大，且當(dāng)220~C／2h，取出試樣，去除飛邊。CSP用量超過5份時(shí)，共混物的拉伸強(qiáng)度和缺口沖表2二次分散法制備ECN／CSP共混物的配方份擊強(qiáng)度均低于純ECN。由此可知，方法A起不到明編號(hào)ECNEP／CSPCSPDDS顯的增韌效果，且隨著CSP用量的逐漸增加，體系共混物ECN／CSP一0lo0O030粘度逐漸增大，共混物的力學(xué)性能下降幅度較大。ECN／CSP—B292823OECN／CSP—B58O20530ECN／CSP—B8683283OECN／CSP—Bl06040lO30ECN／CSP—B1252481230ECN／CS
8、P—B15406015301．4性能測(cè)試SEM分析：在液氮下將試樣冷凍脆斷，經(jīng)斷
