鐵基高溫合金的抗氧化性研究.pdf

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1、鐵基高溫合金的抗氧化性研究鄧江流朱允龍(貴陽職業(yè)技術(shù)學(xué)院，貴州貴陽550028)摘要：鐵基高溫合金是一種普遍應(yīng)用于國防、能源、航空以及核工業(yè)等領(lǐng)域的高溫結(jié)構(gòu)材料，提高其抗氧化性對(duì)發(fā)展和改進(jìn)鐵基高溫合金具有重要的意義。本文通過粉末合金化的方法對(duì)鐵基高溫合金的成分配比進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn)，首先對(duì)工件樣品進(jìn)行成分分析和抗氧化性檢測，然后通過單因素實(shí)驗(yàn)分別考察了舢、si、cr和Ni等成分對(duì)鐵基高溫合金基體抗氧化性的影響，在此基礎(chǔ)上運(yùn)用正交實(shí)驗(yàn)探究各因素的綜合影響程度并最終獲得1200。c下抗氧化性最佳的合金粉末成分配比的最佳參數(shù)，即A

2、I<4'Z，，Cr在2()％左右，最佳含量si不低于1．5％，Ni>8％，這也為今后改進(jìn)爐用鐵基高溫合金的抗氧化性能、降低制造成本和提高工件使用壽命提供了技術(shù)路線和實(shí)驗(yàn)依據(jù)二關(guān)鍵詞：高溫合金；抗氧化性；單因素實(shí)驗(yàn)；正交實(shí)驗(yàn)鐵基高溫合金應(yīng)在650℃以上能承受一定的應(yīng)力并且具有抗氧化性和抗腐蝕性能，具有廣泛的應(yīng)用?，因此研究和掌握鐵基高溫合金的氧化規(guī)律，對(duì)于正確使用鐵基高溫合金，提高鐵基合金抗氧化性具有重要意義。已有的研究對(duì)具體該采用哪種提高抗氧化性方法并未做出較詳細(xì)的解釋，對(duì)溫度達(dá)到1200℃以上的鐵基高溫合金的抗氧化性

3、提高研究報(bào)道甚少。1實(shí)驗(yàn)1．1實(shí)驗(yàn)樣品及設(shè)備本次實(shí)驗(yàn)所用合金粉末樣品以成分接近GHll3為基準(zhǔn)，對(duì)此種試樣進(jìn)行切塊，并通過XRF成分分析，結(jié)果如下：這是一種鐵基高溫合金，主要成分涉及到還原鐵粉、硅粉、鉻粉、鎳粉以及鋁粉，其中Ni含量較低，使其奧氏體穩(wěn)定性較差，較高的cr含量使其在1000℃下具有較好的抗氧化性。不含Al則使合金在1000℃以上的高溫下，表現(xiàn)出極差的抗氧化性。同時(shí)，在保證合金的力學(xué)性能下應(yīng)適當(dāng)增加Al和Si的含量，再進(jìn)一步對(duì)該樣品進(jìn)行物相分析”1，XRD結(jié)果顯示該鐵基高溫合金相比較簡單，主要組成相為：Fe

4、0．64Ni0．36，Ni—Cr—Co—Mo和少量奧氏體相Cr—Ni—Fe—C，合金化實(shí)驗(yàn)所用保護(hù)氣體為純度在99．99％以上的氬氣。1-2實(shí)驗(yàn)方法及流程(1)對(duì)鐵基高溫合金在1200℃以上高溫空氣下的表面氧化機(jī)理研究，測試出其氧化激活能、氧化速度常數(shù)和增重率隨時(shí)間的變化曲線。(2)采用單因素變量法研究元素A1、Cr和Si對(duì)其高溫表面氧化行為的影響。(3)研究氧化膜形貌對(duì)鐵基高溫合金抗氧化性的影響，整個(gè)試驗(yàn)流程如圖1-1。圖卜4Or含量比氧化增重的影響圖1_5Ni含量比氧化增重的影響由上圖可知當(dāng)鋁的含量在3％左右時(shí)，合

5、金基體的抗氧化性會(huì)達(dá)到最大化，因此在本次試驗(yàn)中選取鋁的含量在3％左右為最佳，硅含量取值范圍在1．5％左右適宜，鉻的含量達(dá)到20％，選取鎳的含量大于8％。為了更進(jìn)一步確定各因素對(duì)實(shí)驗(yàn)指標(biāo)影響的重要程度，本文以下部分將采用正交實(shí)驗(yàn)來進(jìn)一步優(yōu)化最佳工藝參數(shù)。在2016年9月testa,I99結(jié)合單因素實(shí)驗(yàn)探究的基礎(chǔ)上，正交實(shí)驗(yàn)以氧化增重速率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，選用4因素5水平的正交表(L，。(45))進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)充分考慮各因子之間的交互作用，試驗(yàn)順序隨機(jī)安排，取其試驗(yàn)結(jié)果的平均值為最終結(jié)果。2結(jié)果與討論2．1正交試驗(yàn)結(jié)果與分析按照

6、實(shí)驗(yàn)方案得各因素對(duì)高溫抗氧化的影響程度大小順序是：Al>Si>Cr>Ni，通過對(duì)正交試驗(yàn)的分析，合金粉末的配比為A1<4％，Cr20％左右，Si>1．5％，Ni>8％。此時(shí)樣品已經(jīng)十分接近于完全抗氧化性。212實(shí)驗(yàn)樣品性質(zhì)對(duì)比檢測2．2．1原爐用工件樣品性質(zhì)的檢測高溫氧化增重實(shí)驗(yàn)過程中，比氧化增重速率對(duì)應(yīng)的是每個(gè)周期內(nèi)氧化性試樣的稱重結(jié)果，將這四個(gè)周期內(nèi)氧化增重速率的數(shù)據(jù)整合后可得到原爐用工件樣品的比氧化增重速率曲線如圖2-1所示，其中的曲線表示比氧化增重，折線表示比氧化增重速率”1。對(duì)高溫氧化后式樣進(jìn)行物相分析如圖2

7、-2所示，可以看到相中基本不含cr20，，Cr都形成了CnNiO。和CoCr：0。等復(fù)合氧化物，說明在1200。C下，Cr20，已經(jīng)起不到抗氧化作用。試驗(yàn)樣品中出現(xiàn)Fe：0，，說明基體的內(nèi)氧化已進(jìn)一步發(fā)生。鼉2名蘭呂丟霎g焉蕈6圖2-1原爐用工件樣品比氧化增重速率曲線，1200℃圖2-2原爐用工件樣品高溫氧化后X射線衍射圖譜圖2—3為實(shí)驗(yàn)后試樣在掃描電鏡下的外貌形態(tài)，通過對(duì)最后一個(gè)圖中的1，2部分進(jìn)行EDS能譜分析，我們可以得到如下表所示的微觀區(qū)域內(nèi)的氧化膜成分。氧化膜的主要成分是SiO：，Cr：NiO。和NiFe：O

8、。。氧化膜并不具備完整的Cr20，，無法阻止內(nèi)氧化的進(jìn)一步進(jìn)行，同時(shí)，這也進(jìn)一步驗(yàn)證了前面對(duì)此爐用工件樣品的抗氧化性的判斷。一瞪逸。‘、圖2—3原爐用工件樣品氧化膜形貌，1200℃，100h2．2．2合金粉末熔爐樣塊的檢測高溫抗氧化實(shí)驗(yàn)得到的14#試樣和鐵基高溫合金的單位面積氧化增重速率曲線如圖2—4所示。其中Fe代表的是上節(jié)中給