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《達(dá)肝素鈉分子量及分子量分布的測定與計(jì)算方法改進(jìn)-論文.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、食品與藥品FoodandDrug2014年第l6卷第3期171達(dá)肝素鈉分子量及分子量分布的測定與計(jì)算方法改進(jìn)宋志新，丁建文，管惠娟，張超，王武萍(常山生化藥業(yè)(江蘇)有限公司，江蘇常州213149)摘要：目的建立用高效分子排阻法測定達(dá)肝素鈉分子量與分子量分布的方法，并與歐洲藥典(EP)7．0版低分子肝素專論中的方法比較。方法采用高效分子排阻法，示差檢測器，色譜柱TSKG3000SW(300mm×7．8mm，5gm)和TSKG2000SWxt(300mm×7．8mill，5邶1)串聯(lián)，柱溫30℃，流動(dòng)相0．1mol／L乙酸銨溶液，流速0．5mL／min。結(jié)果方法專屬性強(qiáng)，重復(fù)性試驗(yàn)中重均分子
2、量()的RSD為0．6％，Mw<3000級(jí)分比例的RSD為2．1％，^3000-8000級(jí)分比例的RSD為0．9％，樣品測定結(jié)果與EP7．0方法測定結(jié)果接近。結(jié)論本方法操作簡便，重復(fù)性好，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可用于測定達(dá)肝素鈉分子量與分子量分布。關(guān)鍵詞：高效分子排阻法；達(dá)肝素鈉；分子量；分子量分布中圖分類號(hào)：R917文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1672-979X(2014)03-0171-03ImprovementofDeterminationandCalculationofMolecularWeightandItsdistributionofDalteparinSodiumSONGZhi—xin，
3、DINGJian—wen，GUANHui-juan，ZHANGChao，WANGWu—ping(ChangshanBiochemPharm(Jiangsu)Co．，Ltd．，Changzhou213149，China)Abstract：0bjectiveToestablishamethodfordeterminationofmolecularweightanditsdistributionofdalteparinsodiumandcomparethemethodwiththatlistedinEuropeanPharmacopoeia(EP)7．0．MethodsSize—exclusio
4、nchromatographywithretractiveindexdetectorwasused．ThesampleswereanalyzedonaTSKG3000SWxI．column(300mm×7．8mm，5m)inserieswithaTSKG2000SWxLcolumn(300mm×7．8mm，5岬)andthecolumntemperaturewas30℃．Themobilephasewas0．1mol／Lammoniumacetate．withaflowrateof0．5mL／rain．ResultsThemethodisspecific，withtheRSDforweig
5、htaveragemolecularweight(Mw)of0．6％，andtheRSDf0rproportionofthefractionwithMwlessthan3000andthatofthefractionwith3000-8000intherepeatabilitytestwere2．1％and0．9％．respectively．TheresultswereclosedtothosedeterminedbythemethodlistedinEP7．0．ConclusionThenewmethodissimple，accurateandreliable，andcanbeusedt
6、odeterminemolecularweightanditsdistributionofdalteparinsodium．KeyWords：size—exclusionchromatography；daltepafinsodium；molecularweight；molecularweightdistribution達(dá)肝素鈉是低分子肝素鈉鹽，由豬腸黏膜提取U3000高效液相色譜儀(美國Thermofisher)；的肝素經(jīng)亞硝酸解聚而得。臨床主要用于治療急性深RI．101示差檢測器(日本Shodex)；超純水系統(tǒng)(美靜脈血栓，治療不穩(wěn)定型冠狀動(dòng)脈疾病，預(yù)防與手術(shù)國Millipore)；AL
7、C一210．4電子天平(瑞士梅特勒．托有關(guān)的血栓形成等。其分子量與分子量分布是該產(chǎn)品利多)；低分子肝素分子量測定用對照品(NIBSc，的重要特征，目前測定分子量與分子量分布普遍采用批號(hào)05／112)；乙酸銨(分析純，國藥集團(tuán))；水為EP7．0收錄方法，其原理是使用紫外檢測器與示差檢超純水；達(dá)肝素鈉(批號(hào)DS．110501，DS．110502，測器串聯(lián)，利用對照品在2個(gè)檢測器上的響應(yīng)信號(hào)，DS—ll0503，DS．2013
