量熱儀操作規(guī)程.doc

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1、5E-KCIV快速量熱儀操作規(guī)程一、操作步驟：1、依次打開計算機(jī)、5E-KCIV快速量熱儀主機(jī)、打印機(jī)、電子天平的電源開關(guān)。2、運(yùn)行測試程序，從“測試”菜單進(jìn)入“開始測試”工作界面。3、往氧彈中裝入一個廢樣進(jìn)行試驗。4、半個小時后開始稱樣（樣重1g左右，天平感量為0.0001g），如天平與計算機(jī)已連好，則可自動輸入樣重。（有關(guān)天平的正確使用，請參考其使用說明書）5、裝樣：將氧彈頭掛于氧彈支架上，將裝有樣品的坩堝放在坩堝架上，裝好點火絲，點火絲應(yīng)與試樣接觸良好或保持微小的距離（對于易飛濺和易燃的煤），并注意勿使

2、點火絲接觸坩堝，以免形成短路而導(dǎo)致點火失敗，甚至燒毀坩堝及坩堝架。同時還應(yīng)注意防止兩電極間以及燃燒皿于另一電極之間的短路。往氧彈加入10ml蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免坩堝和點火絲的位置因受振動而改變，甚至使試樣被點火絲彈出。（1）對于易于飛濺（揮發(fā)分高）的試樣，可先用已知質(zhì)量和熱值的擦鏡紙包緊，或先在壓餅機(jī)壓餅并切成2～4mm的小塊使用；不易燃燒完全的試樣，可先在坩堝底墊上一層已在800℃高溫下灼燒過30min的石棉絨或用擦鏡紙包裹；熱值低于18000J/g的試樣應(yīng)加一定量的苯甲酸，硫含量太高和熱值高于

3、35000J/g的試樣應(yīng)適量減少樣重。（2）測輕（重）油發(fā)熱量時，輕（重）油可用一次性注射器注入空膠囊里面，再把膠囊放入發(fā)熱量坩堝內(nèi)。（3）對于未知熱值的填加物（如擦鏡紙、膠囊等），可以取一定量放入坩堝內(nèi)測出其熱值，并填入系統(tǒng)設(shè)置的填加物熱值里面。6、充氧：往氧彈內(nèi)充入氧氣，直到壓力到2.8～3.0Mpa，待表頭指針穩(wěn)定后再保持15S左右。當(dāng)鋼瓶中的氧氣壓力降到5.0Mpa以下時應(yīng)酌量延長充氧時間，低于4.0Mpa時應(yīng)更換新的鋼瓶氧氣。7、將氧彈放入內(nèi)筒中的三角支架上，蓋好上蓋，在測試主界面輸入“編號、樣重”

4、，如有添加物則需要輸入“添加物重”等數(shù)據(jù)后按“開始試驗”即可。8、試驗完成后，取出氧彈，用放氣閥將氧彈內(nèi)的廢氣放盡，取出氧彈頭，仔細(xì)觀察氧彈內(nèi)試樣有否濺出或有碳黑存在，如有則此試驗作廢，應(yīng)重做。將氧彈各部件清洗干凈，并擦干，坩堝洗過后可放在電爐上烤干，但需冷卻后方可使用。注意：清洗氧彈的水要與室溫接近的水，以免氧彈的溫度與恒溫筒內(nèi)的水溫相差太大，而影響下此試驗結(jié)果。建議氧彈頭用毛巾擦干凈即可，可以不用水清洗。9、重復(fù)上述過程直到所有試驗完成后，先關(guān)閉測試軟件（耐心等待執(zhí)行的各操作完成），再關(guān)閉個部件電源，關(guān)閉

5、鋼瓶總閥門，蓋好儀器蓋布。二、注意事項：1、恒溫桶要求使用蒸餾水或去離子，不得用自來水。2、半年左右更換一次儀器里面的水，但當(dāng)發(fā)現(xiàn)桶內(nèi)水中有贓物時，應(yīng)立即換水，以免造成閥門關(guān)閉不嚴(yán)而影響結(jié)果。3、最好配備UPS電源。4、氧氣純度≥99.5%，不得使用電解氧而應(yīng)使用冷卻氧。鋼瓶壓力要求≥4Mpa。5、減壓閥壓力要求調(diào)到2.8～3Mpa，表的量程要有6Mpa。6、充氧時當(dāng)充氧儀壓力表穩(wěn)定后，需繼續(xù)保持不少于15S。7、量熱儀對環(huán)境溫度要求較高，一次試驗過程室溫變化應(yīng)小于1℃，且室溫與恒溫桶內(nèi)水溫相差應(yīng)小于1.5℃

6、。9、有空調(diào)或用電爐、暖氣取暖的試驗室不得時開時關(guān)，更不得上班開、下班關(guān)，儀器放置時不要靠近暖氣片或空調(diào)風(fēng)直吹的地方。儀器最好預(yù)熱半小時后再試驗或先做1個廢樣。10、儀器有時第一個測試結(jié)果達(dá)不到要求，主要是因為內(nèi)桶是固定，內(nèi)部未達(dá)到熱平衡，這屬正?，F(xiàn)象。11、儀器安裝或拆卸時應(yīng)先關(guān)電源，不得帶電操作。12、系統(tǒng)設(shè)置中的內(nèi)容和數(shù)據(jù)應(yīng)與試驗要求相符。13、切忌使用有損傷或未經(jīng)病毒檢測的磁盤，以免損壞驅(qū)動器或感染計算機(jī)病毒，最好不要安裝其他游戲軟件。14、氧彈必須二年一次檢定20Mpa水壓試驗，5Mpa氣壓試驗。1

7、5、儀器操作人員應(yīng)有一定的計算機(jī)操作知識。三、標(biāo)定熱容量：（1）、依次打開計算機(jī)、5E-KCIV快速量熱儀主機(jī)、打印機(jī)電源和主機(jī)的冷卻開關(guān)。（2）、運(yùn)行5E快速量熱儀測試程序，進(jìn)入主界面。（3）、打開“設(shè)置”菜單下的“系統(tǒng)設(shè)置”窗口，選擇好測試內(nèi)容（為苯甲酸標(biāo)熱容量），輸入苯甲酸的熱值（標(biāo)準(zhǔn)值），返回主界面。（4）、從“測試”菜單進(jìn)入“開始測試”窗口。（5）、用苯甲酸標(biāo)定熱容量時請按照儀器的日常操作和國標(biāo)GB/T213-2003中的有關(guān)標(biāo)定熱容量的方法進(jìn)行試驗。注意：有多個氧彈時請正確選擇氧彈編號。（6）、從

8、“功能”菜單中進(jìn)入“計算平均熱容量”窗口計算熱容量并保存數(shù)據(jù)。四、放水1、按次序打開量熱儀主機(jī)、電腦主機(jī)。2、運(yùn)行5E快速量熱儀測試程序。3、執(zhí)行“功能”菜單下的“硬件調(diào)試”，進(jìn)入硬件調(diào)試窗口。4、逆時針旋出儀器后面的放水口螺帽，拉出放水軟膠管。5、逆時針旋出密封螺母，注意要用容器接水。6、依次打開“外桶進(jìn)水泵”、“量杯進(jìn)水泵”、“量杯進(jìn)水閥”，此時外桶、內(nèi)桶、量杯內(nèi)的水均通過水路流向備用水箱，而備