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1、碳納米管及其復(fù)合材料制備和性能傅航雷一、實驗?zāi)康?.了解碳納米管的微觀結(jié)構(gòu)特征和主要制備方法；2.制備碳納米管催化劑，采用化學(xué)氣相沉積法制備多壁碳納米管；3.研究碳納米管填充復(fù)合材料前后材料熱導(dǎo)率的變化。二、實驗原理1.碳納米管制備方法概括1991年日本NEC公司的電子顯微鏡專家飯島在高分辨透射電子顯微鏡下檢測石墨電弧設(shè)備中產(chǎn)生的球狀碳分子時，意外發(fā)現(xiàn)由管狀的同軸納米管組成的碳分子，這就是現(xiàn)在被稱作的“Carbonnanotube”，即碳納米管，又名巴基管。它主要由呈六邊形排列的碳原子石墨面構(gòu)成的，層數(shù)從數(shù)層到數(shù)十層的同軸圓管，層與層之間保持固定的距離，約為0.34nm，直徑
2、一般為2-20nm。根據(jù)其管壁石墨面層數(shù)可將其分類為：管壁由一層石墨面構(gòu)成的稱為單臂碳納米管，管壁由多層石墨面構(gòu)成的則稱為多壁碳納米管。目前常用的碳納米管制備方法主要有：電弧放電法、激光蒸發(fā)法、化學(xué)氣相沉積法等合成法。電弧放電法是生產(chǎn)碳納米管的主要方法。電弧放電法的具體過程是：將石墨電極置于惰性氣體保護或者真空的反應(yīng)容器中，在兩極之間大電流激發(fā)出電弧，此時溫度可以達(dá)到3000度以上（示意圖見圖1）。在這種條件下，石墨會蒸發(fā)，生成的產(chǎn)物有富勒烯（C60）、無定型碳和單壁或多壁的碳納米管。通過控制催化劑和容器中的氣氛，可以調(diào)節(jié)幾種產(chǎn)物的相對產(chǎn)量。使用這一方法制備碳納米管技術(shù)上比較
3、簡單，但是生成的碳納米管與C60等產(chǎn)物混雜在一起，很難得到純度較高的碳納米管，并且得到的往往是多層碳納米管。但是該方法反應(yīng)消耗的能量太大，而且難以實現(xiàn)連續(xù)化制備。圖1電弧放電法裝置示意圖激光蒸發(fā)法就是在一定溫度和惰性氣體流中用激光蒸發(fā)石墨靶，使其轉(zhuǎn)化為碳納米管。SmalleyR.E等采用該法合成了克數(shù)量級高質(zhì)量的單臂碳納米管，他們采用強激光束轟擊含有0.5wt%鎳和鈷的石墨塊。整個系統(tǒng)安置在一個管式爐中，爐子加熱到1200攝氏度，在激光轟擊的同時，惰性氣體流經(jīng)該反應(yīng)器，氣流將生成的單臂碳納米管吹到冷卻器上進(jìn)行收集（示意圖見圖2）。該法的關(guān)鍵工藝參數(shù)有溫度、催化劑、氣壓等。和電
4、弧放電法一樣，如果要制備單臂碳納米管，需要在石墨靶中加入金屬催化劑，如Fe、Co或Ni等。與電弧法相比，激光蒸發(fā)法制備的碳納米管純度較高，基本不需要純化即可應(yīng)用于一般性科學(xué)研究，其缺點是設(shè)備復(fù)雜，能耗大，產(chǎn)率低，成本高等。圖2激光蒸發(fā)法裝置示意圖近年來使用較多的是化學(xué)氣相沉積法(CVD)，或稱為碳?xì)錃怏w熱解法，是半導(dǎo)體工業(yè)中應(yīng)用最為廣泛的用來沉積多種材料的技術(shù)，包括大范圍的絕緣材料，大多數(shù)金屬材料和金屬合金材料。從理論上來說，它是很簡單的：兩種或兩種以上的氣態(tài)原材料導(dǎo)入到一個反應(yīng)室內(nèi)，然后他們相互之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成一種新的材料，沉積到晶片表面上。化學(xué)氣相沉積在一定程度上克
5、服了電弧放電法的缺陷。它讓氣態(tài)烴通過催化劑微粒，在600-1000度的條件下，氣態(tài)烴在催化劑上可以分解生成碳納米管。該方法的優(yōu)點是殘余反應(yīng)物為氣體，易與反應(yīng)體系分離，能得到純度較高的碳納米管，同時溫度亦不需要很高，相對而言節(jié)省了能量。但是制得的碳納米管形狀不規(guī)則，并且在制備過程中必須使用催化劑，催化劑最終變成了產(chǎn)物中的雜質(zhì)。另外，這種方法的最大的優(yōu)點在于能夠控制模板上催化劑的排列方式，實現(xiàn)生產(chǎn)的碳納米管狀態(tài)變化，對納米器件的開發(fā)和定向碳納米管性能的研究具有重要意義。1.碳納米管的特性和復(fù)合材料2.1碳納米管的力學(xué)性能碳-碳共價鍵鍵能很高，理論和實驗研究表明碳納米管具有極高的強
6、度，理論計算值為鋼的100倍，但其密度僅為鋼的1/6.Treay等人在透射電子顯微鏡中測定熱致振動的振幅，結(jié)果表明，碳納米管的楊氏模量平均值為118TPa。同時碳納米管還具有很好的韌性，十分柔軟，被認(rèn)為是“超級纖維”。2.2碳納米管的場發(fā)射性能由于碳納米管具有納米尺度的尖端，十分有利于電子的發(fā)射，碳納米管的直徑常有10-50nm，長度可以達(dá)到幾十至上百微米，長徑比很大；導(dǎo)電性很好，化學(xué)穩(wěn)定性質(zhì)穩(wěn)定，具備高性能場發(fā)射材料的基本結(jié)構(gòu)特征。2.3碳納米管的電磁性能碳納米管的直徑和螺旋度可以使其呈現(xiàn)金屬導(dǎo)電性或半導(dǎo)體導(dǎo)電性。碳納米管具有很高的熱穩(wěn)定性和本征遷移率，比表面積大，微孔集中
7、在一定范圍內(nèi)，是理想的超級電容器電極材料。2.4碳納米管的吸附性能碳納米管具有大的比表面積、特殊的空心管道結(jié)構(gòu)以及管壁之間的類石墨層隙，使其成為最有潛力的吸附材料，在燃料電池方面有著重要的作用。在催化方面，碳納米管已被用于分散和穩(wěn)定納米級金屬小顆粒的載體，由碳納米管制得的催化劑可以改善多相催化的選擇。2.5碳納米管的導(dǎo)熱性能碳納米管具有優(yōu)異的軸向?qū)嵝阅埽曌涌梢皂樌匮毓茏觽鬏?，是理想的?dǎo)熱介質(zhì)。理論計算表明，室溫下單臂碳納米管的軸向?qū)嵯禂?shù)大約在6600W/mK以上，遠(yuǎn)高于天然形成的金剛石和石墨面的
