真空冷凍干燥技術(shù)講解

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1、真空冷凍干燥技術(shù)講解上海東富龍科技有限公司張耀平第一節(jié)???冷凍干燥技術(shù)原理干燥是保持物質(zhì)不致腐敗變質(zhì)的方法之一。干燥的方法有許多，如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等。但這些干燥方法都是在0℃以上或更高的溫度下進行。干燥所得的產(chǎn)品，一般是體積縮小、質(zhì)地變硬，有些物質(zhì)發(fā)生了氧化，一些易揮發(fā)的成分大部分會損失掉，有些熱敏性的物質(zhì)，如蛋白質(zhì)、維生素會發(fā)生變性。微生物會失去生物活力，干燥后的物質(zhì)不易在水中溶解等。因此干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比在性狀上有很大的差別。而冷凍干燥法不同于以上的干燥方法，產(chǎn)品的干燥

2、基本上在0℃以下的溫度進行，即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進行，直到后期，為了進一步降低干燥產(chǎn)品的殘余水份含量，才讓產(chǎn)品升至0℃以上的溫度，但一般不超過40℃。冷凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì)，預(yù)先進行降溫凍結(jié)成固體，然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來。而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時的冰架子中，因此它干燥后體積不變，疏松多孔。在升華時凍結(jié)產(chǎn)品內(nèi)的冰或其它溶劑要吸收熱量。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度，為了增加升華速度，縮短干燥時間，必須要對產(chǎn)品進行適當(dāng)加熱。整個干燥是在較低的溫度下進行的。冷凍干燥有下列優(yōu)點：⑴冷

3、凍干燥在低溫下進行，因此對于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。如蛋白質(zhì)、微生物之類不會發(fā)生變性或失去生物活力。因此在醫(yī)藥上得到廣泛地應(yīng)用。⑵在低溫下干燥時，物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小，適合一些化學(xué)產(chǎn)品、藥品和食品干燥。⑶在冷凍干燥過程中，微生物的生長和酶的作用無法進行，因此能保持原來的性狀。⑷由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進行干燥，因此體積幾乎不變，保持了原來的結(jié)構(gòu)，不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象。⑸干燥后的物質(zhì)疏松多孔，呈海綿狀，加水后溶解迅速而完全，幾乎立即恢復(fù)原來的性狀。⑹由于干燥在真空下進行，氧氣極少，因此一些易氧化的物質(zhì)得

4、到了保護。⑺干燥能排除95-99％以上的水分，使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。因此，冷凍干燥目前在醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、科研和其他部門得到廣泛的應(yīng)用。第二節(jié)?　凍干機的組成和凍干程序產(chǎn)品的冷凍干燥需要在一定裝置中進行，這個裝置叫做真空冷凍干燥機或冷凍干燥裝置，簡稱凍干機。凍干機按系統(tǒng)分，由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個主要部分組成。按結(jié)構(gòu)分，由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝結(jié)器、制冷機、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。圖十三是凍干機組成示意圖。????????????????????

5、???????凍干箱是一個能夠制冷到－55℃左右，能夠加熱到+80℃左右的高低溫箱，也是一個能抽成真空的密閉容器。它是凍干機的主要部分，需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上，對產(chǎn)品進行冷凍，并在真空下加溫，使產(chǎn)品內(nèi)的水分升華而干燥。冷凝器同樣是一個真空密閉容器，在它的內(nèi)部有一個較大表面積的金屬吸附面，吸附面的溫度能降到－40℃～－70℃以下，并且能維持這個低溫范圍。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上。凍干箱、冷凝器、真空管道、閥門、真空泵等構(gòu)成凍干機的真空系統(tǒng)。真空系

6、統(tǒng)要求沒有漏氣現(xiàn)象，真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。真空系統(tǒng)對于產(chǎn)品的迅速升華干燥是必不可少的。制冷系統(tǒng)由制冷機與凍干箱、冷凝器內(nèi)部的管道等組成。制冷機可以是互相獨立的二套或以上，也可以合用一套。制冷機的功用是對凍干箱和冷凝器進行制冷，以產(chǎn)生和維持它們工作時所需要的低溫，它有直接制冷和間接制冷二種方式。加熱系統(tǒng)對于不同的凍干機有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法；有的則利用中間介質(zhì)來進行加熱，由一臺泵(或加一臺備用泵)使中間介質(zhì)不斷循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進行加熱，以使產(chǎn)品內(nèi)的水分

7、不斷升華，并達到規(guī)定的殘余含水量要求?？刂葡到y(tǒng)由各種控制開關(guān)，指示調(diào)節(jié)儀表及一些自動裝置等組成，它可以較為簡單，也可以很復(fù)雜。一般自動化程度較高的凍干機則控制系統(tǒng)較為復(fù)雜?？刂葡到y(tǒng)的功用是對凍干機進行手動或自動控制，操縱機器正常運轉(zhuǎn)，以使凍干機生產(chǎn)出合乎要求的產(chǎn)品來。冷凍干燥的程序：⑴在凍干之前，把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi)，一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶或安瓶，裝量要均勻，蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄一些；⑵然后放入與凍干箱板層尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。對瓶裝一般采用脫底盤，有利于熱量的有效傳遞。⑶裝箱

8、之前，先將凍干箱進行空箱降溫，然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進行預(yù)凍；或者將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)板層上同時進行預(yù)凍；⑷抽真空之前要根據(jù)冷凝器制冷機的降溫速度提前使冷凝器工作，抽真空時冷凝器至少應(yīng)達到－40℃的溫度；⑸待真空度達到一定數(shù)值后（通常應(yīng)達到13Pa～26Pa內(nèi)的真空度），或者有的凍干工藝要求達到所要求的真空度后繼續(xù)抽真空1～2h以上；即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進行加熱。一般加熱分兩步進行，第一步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點或稱共晶點的溫度；待產(chǎn)品內(nèi)水分基