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《hgt 3717-2003 氯嘧磺隆原藥》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、ICS65.100.10G25備案號(hào):13182-2004HG中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG3717-2003氯"M磺隆原藥Chlorimuron-ethyltechnical2004-01-09發(fā)布2004-05-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布HG3717-2003前言本標(biāo)準(zhǔn)的第3章、第5章是強(qiáng)制性的，其余是推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(CSBTS/TC133)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:沈陽(yáng)化工研究院。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:大連瑞澤農(nóng)藥股份有限公司。本
2、標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:王玉范、邢紅、王天斌、史洪剛、王大春。HG3717-2003氮啥磺隆原藥該產(chǎn)品有效成分氯啥磺隆的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下:ISO通用名稱:Chlorimuron-ethyl化學(xué)名稱:3-(4-氯一6一甲氧基咯吮-2一基-1-(2一乙氧基甲酞基苯基)磺酞脈結(jié)構(gòu)式:CO,CH,CH,CINSO,NHCONH-NOCH,實(shí)驗(yàn)式:C,H,,N,OsCIS相對(duì)分子質(zhì)量:414.8(按1997國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量計(jì))生物活性:除草熔點(diǎn):185℃一1870C蒸氣壓:0.49Pa溶解度(25'c,g/I,):水
3、。.011^-0.012(pH=5^-7)，二氯甲烷>200，己烷<0.1，異丙醇、甲苯50-100穩(wěn)定性(25'C):水中，pH=5時(shí)，DT為17d-25d范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氯嗜磺隆原藥的要求、試驗(yàn)方法以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運(yùn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由氯啼磺隆及其生產(chǎn)中產(chǎn)生的雜質(zhì)組成的氯嗜磺隆原藥。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注
4、日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T1601農(nóng)藥pH值測(cè)定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605-2001商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則3要求3.1外觀白色至淺黃色均勻粉末。3.2技術(shù)指標(biāo)氯啼磺隆原藥應(yīng)符合表1要求。HG3717-2003表1旅嗯成隆原藥控制項(xiàng)目指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)抓略磺隆質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)95.0干燥減量，%6}pH值范圍}:，。一6.。二甲基甲酞胺不溶物·,%(0.5正常生產(chǎn)時(shí)，二甲基甲酞胺不溶物每三個(gè)月至少檢驗(yàn)一次.4試驗(yàn)方法4.1抽樣按GB/T1605-2001-中“商
5、品原藥采樣”方法進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件;最終抽樣量應(yīng)不少于1009.4.2鑒別試驗(yàn)高效液相色譜法—本鑒別試驗(yàn)可與氯哦磺隆含量的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中氯嗜磺隆色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差值分別應(yīng)在1.5%以內(nèi)。紅外光譜法—試樣與標(biāo)樣在4000crn-'^-400cm-’范圍內(nèi)的紅外吸收光譜圖應(yīng)無(wú)明顯差異，見(jiàn)圖I40003000200016001200圖1級(jí)哈磺隆標(biāo)樣的紅外光譜圖4.3氯嗜磺隆數(shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定4.3.1方法提要試樣用甲醇溶解，以乙睛+甲醇+
6、水+冰乙酸為流動(dòng)相，使用以O(shè)DSHypersil為填料的不銹鋼柱2(6)HG3717-2003和紫外檢測(cè)器(236nm)，對(duì)試樣中的氯啥磺隆進(jìn)行反相高效液相色譜分離，外標(biāo)法定量。4.3.2試劑和溶液乙睛:色譜級(jí);甲醇:色譜級(jí);冰乙酸:分析級(jí);水:新蒸二次蒸餾水;氯啥磺隆標(biāo)樣:已知氯嗜磺隆質(zhì)量分?jǐn)?shù))99.0%.4.3.3儀器高效液相色譜儀:具有可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器;色譜數(shù)據(jù)處理機(jī);色譜柱:200mmX4.6mmGd)不銹鋼柱，內(nèi)裝ODSHypersil,5pm的填充物(或具等同效果的色譜柱);過(guò)濾器:濾膜孔徑約0.45p
7、m;微量進(jìn)樣器:50yL;定量進(jìn)樣管:10IL;超聲波清洗器。4.3.4高效液相色譜操作條件流動(dòng)相:lk(乙睛，甲醇‘水，冰乙酸)=45，15，40，。.1，經(jīng)濾膜過(guò)濾，并進(jìn)行脫氣;流量:1.0ml_/min;柱溫:室溫(溫差變化應(yīng)不大于20C);檢測(cè)波長(zhǎng):236nm;進(jìn)樣體積:10pL;保留時(shí)間:氯啼磺隆約7.5mine上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的氯嗜磺隆原藥高效液相色譜圖見(jiàn)圖2。1-氯嘀磺隆圖2氮啥磺隆原藥的高效液相色譜圖HG3717-20034.
8、3.5測(cè)定步驟4.3.5.1標(biāo)樣溶液的制備稱取氯喃磺隆標(biāo)樣。1g(精確至。.0002g)，置于100mL容量瓶中，用適量甲醇溶解，在超聲波浴槽中振蕩10min，恢復(fù)至室溫后，用甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻;用移液管移取10mL上述溶液于另一100MI容量瓶中，用甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻。4.3.5.2試樣溶液的制備稱取含氯嗜磺隆0.1g的試樣(精確
