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《jbt 7948.11-1999 熔煉焊劑化學(xué)分析方法 燃燒-碘量法測(cè)定硫量》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、ICS25.160.20J33JB/T7948.11－1999熔煉焊劑化學(xué)分析方法燃燒–碘量法測(cè)定硫量MethodsforchemicalanalysisofmeltedweldingfluxesThedirectcombustion–iodimetricmethodfordeterminationofsulfurcontent1999-06-24發(fā)布2000-01-01實(shí)施國(guó)家機(jī)械工業(yè)局發(fā)布JB/T7948.11－1999前言本標(biāo)準(zhǔn)等效采用ΓOCT22978.1~22978.10—78《熔煉焊劑化學(xué)分析方法》。本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)JB/T7948.11—95《熔煉焊劑化學(xué)分析方法燃燒–碘量法測(cè)
2、定硫量》的修訂。修訂時(shí)僅對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了編輯性修改，其技術(shù)內(nèi)容沒(méi)有改變。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起代替JB/T7948.11—95。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)焊接標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：哈爾濱焊接研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：林克恭、白淑筠。I中華人民共和國(guó)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)熔煉焊劑化學(xué)分析方法JB/T7948.11－1999燃燒–碘量法測(cè)定硫量代替JB/T7948.11—95MethodsforchemicalanalysisofmeltedweldingfluxesThedirectcombustion–iodimetricmethodfordeterminationofsulfurcontent
3、1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于熔煉焊劑中硫量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.02%~0.20%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB/T1467—1978《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T1467—1978冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定3方法提要本方法基于試樣在1250~1300℃的高溫爐中通氧燃燒，生成的二氧化硫在吸收器內(nèi)被水吸收，生成亞硫酸，再以淀粉作指示劑，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。借此測(cè)得硫的百分含量。4試劑4.1淀粉溶液
4、：稱(chēng)取16g淀粉溶于適量沸水中，冷卻，用水稀釋至1000mL。加入1000mL甘油，混勻。貯存于棕色瓶中。4.2淀粉溶液：移取50mL淀粉溶液（4.1），加入3300mL水，慢慢加入20mL硫酸（比重1.84）。4.3碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取0.05g碘酸鉀，10g碘化鉀及0.2g氫氧化鉀溶于適量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。標(biāo)定：碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度根據(jù)已知硫含量的標(biāo)準(zhǔn)焊劑來(lái)確定。標(biāo)準(zhǔn)試樣與試樣的分析條件應(yīng)相同。按式（1）計(jì)算碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.3）對(duì)硫的滴定度：S(%)×mT=標(biāo)…………………………………………（1）V×100式中：S標(biāo)（%）——標(biāo)準(zhǔn)試樣中硫的
5、百分含量；V——滴定時(shí)消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.3）的體積，mL；T——1mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.3）相當(dāng)于硫的量，g；m——標(biāo)準(zhǔn)試樣量，g。國(guó)家機(jī)械工業(yè)局1999-06-24批準(zhǔn)2000-01-01實(shí)施1JB/T7948.11－19995儀器定硫裝置見(jiàn)圖1。1—裝有減壓閥的氧氣瓶；2—洗氣瓶[內(nèi)盛有溶于氫氧化鉀溶液（40%）的高錳酸鉀溶液（4%）]；3—干燥塔（內(nèi)裝滿(mǎn)氯化鈣）；4—管式爐；5—瓷管（內(nèi)徑為20~22mm，長(zhǎng)度為750~800mm）；6—定硫吸收器；7—比較容器；8—滴定管圖1硫測(cè)定裝置圖6試樣試樣應(yīng)通過(guò)200目篩網(wǎng)。預(yù)先在105~110℃烘1h，置于干燥器中冷至室溫。7
6、分析步驟7.1測(cè)定數(shù)量分析時(shí)應(yīng)稱(chēng)取三份試樣進(jìn)行測(cè)定，取其平均值。7.2試樣量稱(chēng)取0.5000g試樣。7.3測(cè)定7.3.1測(cè)定前準(zhǔn)備：在試樣或標(biāo)樣分析之前，應(yīng)檢查瓷管存在還原性物質(zhì)的情況。向吸收器和比較器內(nèi)分別加入70~80mL淀粉溶液（4.2），從滴定管中滴加碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.3）至溶液呈淺藍(lán)色。打開(kāi)閥門(mén)，通入氧氣。如果吸收器中溶液顏色消失，則需加入碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.3）至溶液藍(lán)色不再消失（與比較器內(nèi)溶液的顏色對(duì)照）。7.3.2將試樣（4.2）置于瓷舟中，送入管式爐高溫區(qū)，迅速塞緊膠塞。以4~5個(gè)氣泡/s的速度通入氧氣。當(dāng)爐內(nèi)氣體進(jìn)入吸收器使溶液藍(lán)色開(kāi)始消退時(shí)，立即用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
7、（4.3）滴定（吸收器中溶液應(yīng)始終保持藍(lán)色），最后滴至吸收器和比較器中溶液的顏色一致并穩(wěn)定不變?yōu)橹埂?分析結(jié)果的計(jì)算按式（2）計(jì)算硫的百分含量：VTS=×100%……………………………………………（2）m式中：V——滴定時(shí)消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.3）的體積，mL；T——1mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.3）相當(dāng)于硫的量，g；m——試樣量，g。2JB/T7948.11－19999允許差平行測(cè)定結(jié)果之間的差值應(yīng)不大于表1所列允許差。表1允許差%硫量允許差0
