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1、第四章納米固體材料主講人：秦琦中原工學院材化學院《納米材料與技術》6/26/20211可以簡稱為納米材料。它是由顆?；蚓Я３叽鐬?-100nm的粒子凝聚而成的三維塊體。納米固體材料定義(納米結構材料)納米固體材料制備方法24.1納米金屬材料的制備1、惰性氣體蒸發(fā)原位加壓法2、高能球磨法3、非晶晶化法31．惰性氣體蒸發(fā)、原位加壓法“一步法”，即制粉和成型是一步完成的。“一步法”的步驟是：(1)制備納米顆粒；(2)顆粒收集；(3)壓制成塊體。4第一：納米粉體獲得；第二：納米粉體的收集；第三：粉體的壓制成型。其中第一和第二部分與用惰性氣體蒸發(fā)法制備納米金屬粒子的方法基本一樣。
2、裝置主要由3個部分組成：原位加壓制備納米結構塊體的部分－由惰性氣體蒸發(fā)制備的納米金屬或合金微粒在真空中由聚四氟乙烯刮刀從冷阱上刮下經(jīng)漏斗直接落入低壓壓實裝置，粉體在此裝置中經(jīng)輕度壓實后由機械手將其送至高壓原位加壓裝置壓制成塊狀試樣。5納米微粒具有清潔的表面，很少團聚成粗團聚體，塊體純度高，相對密度也較高(最高密度可達97％)。惰性氣體蒸發(fā)、原位加壓法的優(yōu)點：A:工藝設備復雜，產(chǎn)量極低，很難滿足性能研究及應用的要求；B:用這種方法制備的納米晶體樣品易產(chǎn)生大量的微孔。缺點：62．高能球磨法（高能球磨法結合加壓成塊法）機械合金化(MA)：如果將兩種或兩種以上金屬粉末同時放人球
3、磨機中進行高能球磨，粉末顆粒經(jīng)壓延、壓合、碾碎、再壓合的反復過程，最后獲得組織和成分分布均勻的合金粉末。由于這種方法是利用機械能達到合金化，而不是用熱能或電能，所以，把高能球磨制備合金粉末的方法稱為機械合金化(MA)。高能球磨法是利用球磨機把金屬或合金粉末粉碎成納米微粒，經(jīng)壓制成型(冷壓和熱壓)，獲得納米塊體的方法。7高能球磨法的應用利用機械合金化法可將相圖上幾乎不互溶的元素制成固溶體：Fe-Cu合金、Ag-Cu合金。制備納米金屬間化合物：Fe-B、Ti-Si、Ti-B等納米金屬間化合物。制備納米復合材料：納米Y2O3粉體復合到Co-Ni-Zr合金中；把納米CaO或納米
4、MgO復合到金屬Cu中，其電導率與Cu基本一樣，但強度大大提高。8高能球磨法制備的納米塊體材料優(yōu)點：高能球磨法產(chǎn)量高，工藝簡單，可制備常規(guī)方法難以獲得的高熔點的金屬或合金納米材料。晶粒尺寸不均勻，容易引入雜質(zhì)。主要缺點：93．非晶晶化法非晶態(tài)固體可通過熔體急冷、高速直流濺射、等離子流霧化、固態(tài)反應法等技術制備，最常用的是單輥或雙輥旋淬法。由于以上方法只能獲得非晶粉末、絲及條帶等低維材料，因而還需采用熱模壓實、熱擠壓或高溫高壓燒結等方法合成塊狀樣品。晶化通常采用等溫退火方法，近年來還發(fā)展了分級退火、脈沖退火、激波誘導等方法。通過控制非晶態(tài)固體的晶化動力學過程使產(chǎn)物晶化為納
5、米尺寸的晶粒。兩個過程：非晶態(tài)固體的獲得和晶化組成。10該法已制備出Ni、Fe、Co、Pd基等多種合金系列的納米晶體，也可制備出金屬間化合物和單質(zhì)半導體納米晶體，并已發(fā)展到實用階段。此法在納米軟磁材料的制備方面應用最為廣泛。盧柯等人率先采用非晶晶化法成功地制備出納米晶Ni-P合金帶。11用單輥旋淬法制備納米晶Cu薄帶首先將設備抽真空至1.0mPa，然后充入30~90kPa的惰性氣體。在惰性氣體保護條件下利用高頻感應加熱裝置將10g純度為99.99%的銅棒料放入石英坩堝中熔化成高于熔點50℃~150℃的液態(tài)銅。再用6~20kPa的惰性氣體將液態(tài)銅噴射到高速旋轉(zhuǎn)的銅輥表面，
6、液態(tài)銅在銅輥表面急速冷卻，并沿銅輥轉(zhuǎn)動方向甩出，形成一定寬度的薄帶。12該法的特點是成本低，產(chǎn)量大，界面清潔致密，樣品中無微孔隙，晶粒度變化易控制。局限性：依賴于非晶態(tài)固體的獲得，只適用于非晶形成能力較強的合金系。134.2納米陶瓷材料的制備納米陶瓷：指顯微結構中的物相(包括晶粒尺寸、晶界寬度、第二相分布、氣孔與尺寸缺陷等)都在納米量級的水平上的陶瓷材料。141、高強度：納米陶瓷的性能：納米陶瓷材料在壓制、燒結后，其強度比普通陶瓷材料高出4-5倍:如在100℃下，納米TiO2陶瓷的顯微硬度為13000KN/mm2，普通TiO2陶瓷的顯微硬度低于2000KN/mm2。15
7、日本的新原皓一制備了納米陶瓷復合材料，并測定了其相關的力學性能，研究表明納米陶瓷復合材料在韌性和強度上都比原來基體單相材料均有較大程度的改善，對Al2O3/SiC系統(tǒng)來說，納米復合材料的強度比單相氧化鋁的強度提高了3-4倍。16傳統(tǒng)的陶瓷由于其粒徑較大，在外表現(xiàn)出很強的脆性，但是納米陶瓷由于其晶粒尺寸小至納米級，在受力時可產(chǎn)生變形而表現(xiàn)出一定的韌性。如室溫下的納米TiO2陶瓷表現(xiàn)出很高的韌性，壓縮至原長度的1/4仍不破碎。1988年Lzaki等人首先用納米碳化硅補強氮化硅陶瓷使氮化硅陶瓷力學性能顯著改善。2、韌性17如Nieh等人在四方二
